Процесс фирмы "Хемише Халс"

Этот процесс аналогичен процессу получения капролактама из циклогексана и включает стадии окисления, дегидрирования, оксимирования и перегруппировку Бекмана.

Окисление циклододекана проводят в жидкой фазе при 423 К в присутствии борной кислоты. Смесь циклододеканола и циклододеканона получают с выходом 92% при степени конверсии циклододекана 7%. Окисление проводят в серии реакторов с мешалкой. Реакционная смесь из последнего реактора поступает в смеситель, в котором борные эфиры гидролизуются. Борная кислота переходит в водную фазу, затем концентрируется, кристаллизуется и направляется в рецикл. Циклододеканол выделяют ректификацией.

Дегидрирование циклододеканола в циклододеканон проводят при ~ 473 К в жидкой фазе в присутствии катализатора – меди, нанесенной на оксид алюминия. Степень конверсии составляет 75% при селективности 98%. Жидкий поток в сепараторе отделяется от водорода и направляется на ректификацию для выделения циклододеканона.

Оксимирование циклододеканона осуществляют действием гидроксиламина в растворителе, в качестве которого используют, как правило, изопропилциклогексан при 373 К. В этих условиях достигается практически полная конверсия. Процесс происходит в каскаде реакторов с мешалками. Исходная реакционная смесь включает раствор циклододеканона, водный раствор сульфата гидроксиламина с аммиаком для поддержания рН >7. Органическую фазу после отделения от водного слоя промывают концентрированной серной кислотой. Раствор оксимсульфата направляют на перегруппировку.

Перегруппировку Бекмана проводят в реакторах с мешалкой при 383 К в присутствии серной кислоты. При практически количественной конверсии выход целевого продукта составляет 92%. Продукт перегруппировки нейтрализуют аммиаком. Водный слой сульфата аммония экстрагируют бензолом для выделения растворенного в нем лактама. Лауролактам требуемой чистоты выделяют в каскаде из трех ректификационных колонн, работающих под вакуумом.

Процесс фирмы "ATO Хем" аналогичен описанному.