10.1.2. Процесс фирмы "Виттен"

Процесс включает несколько стадий.

Сначала окисляют п-ксилол кислородом воздуха до п-толуиловой кислоты:

Окисление проводят в каскаде реакторов в присутствии в качестве катализатора нафтената кобальта при 413-443 К и 0,4-0,7 МПа.

Полученную п-толуиловую кислоту этерифицируют метанолом до п-метилтолуилата:

Этерификацию проводят при 473-523 К в присутствии в качестве катализатора толуолсульфокислоты.

Далее n-метилтолуилат окисляют до метилтерефталата:

и этерифицируют до диметилтерефталата:

Одна метильная группа п-ксилола окисляется с высокой скоростью, образуя п-толуиловую кислоту, другая группа окисляется значительно медленнее.Фактически процесс осуществляют в две стадии: окисление и этерификация.

Реакторы окисления расположены каскадом. В них подают катализатор – нафтенат кобальта, свежий и рециркулирующий п-ксилол и метил-п-толуилат. Воздух вводится в нижнюю часть реакторов. Реакцию проводят при 413-443 К и 0,4-0,7 МПа.

Реакторы этерификации также расположены каскадом. В них из толуиловой кислоты и монометилтерефталата образуются соответствующие эфиры. Процесс этерификации протекает при 473-523 К. Реакционный поток направляют на дистилляцию, в первой колонне сверху отделяют смесь метанол-вода, а кубовый остаток подают в колонну выделения эфира, работающую под вакуумом. Метилтолуилат и непревращенный п-ксилол направляются в реактор окисления. Далее кубовый остаток, содержащий терефталат, разгоняют под вакуумом для удаления тяжелых фракций, затем он поступает на кристаллизацию под вакуумом 40-50 КПа. На заключительной стадии диметилтерефталат центрифугируют и перегоняют под вакуумом.

Выход целевого продукта на исходный п-ксилол составляет ~ 87%.