Технология получения терефталевой кислоты

В этом процессе применяют каталитическую систему, включающую ионы металлов переменной валентности и бромистые соединения. Другие галогенные соли металлов переменной валентности оказались малоактивными или вообще не обладали каталитической активностью.

Фирма "Стандард Ойл" усовершенствовала процесс фирмы Амоко" и "разработала технологию очистки ТФК, основанную на гидрировании п-карбоксибензальдегида и окрашенных примесей в водном растворе и кристаллизации продукта с контролируемой скоростью.

Принципиальная технологическая схема процесса окисления п-ксилола представлена на рис. 10.1.

В реактор окисления 1, снабженной мешалкой для предотвращения осаждения ТФК, непрерывно вводят воздух и раствор п-ксилола в уксусной кислоте, содержащий катализатор – ацетаты кобальта и марганца - и промотор – соединение брома. Процесс проводят при 473 К и 1,5-3,0 МПа. Время пребывания реакционной массы в реакторе составляет 40-60 мин. Реакция окисления п-ксилола сопровождается большим выделением тепла – ~ 1260 кДж/моль. Тепло отводится за счет испарения реакционной воды и уксусной кислоты. Содержание кислорода в отходящих газах не должно превышать 5-8% для исключения возможности образования взрывоопасных концентраций

продукта. Выход ТФК при непрерывном проведении процесса составляет более 90% (мол.), чистота продукта – более 99,5%.

Стадия очистки включает каталитическое гидрирование и кристаллизацию сырой ТФК в водном растворе при 500-550 К над палладиевым катализатором, нанесенным на активированный уголь. п-Карбоксибензальдегид гидрируется до п-толуиловой кислоты, окрашенные примеси превращаются в растворимые в воде соединения.

В промышленности реализованы и другие процессы получения ТФК окислением п-ксилола: способы фирм "Тейчжин", "Мобил", "Истман Кодак", "Марузен", "Мицубиси Кемикал", "Мицуи Петрокемикал". Эти процессы во многом аналогичны друг другу, но имеют свои "ноу-хау".