1.3.2. Простая перегонка при атмосферном давлении
Сосудом для перегонки (рис. 4) служит простая круглодонная колба с наклоненной вниз отводной трубкой (колба Вюрца). Термометр укрепляется в шейке колбы при помощи просверленной пробки. Шарик ртути должен полностью находиться в парах вещества, для чего его опускают на 5 – 10 мм ниже отводной трубки. Величина перегонной колбы выбирается таким образом, чтобы от половины до двух третей ее шарообразной части было наполнено жидкостью (см. рис. 4). Во избежание неравномерного кипения и перегревания жидкости в колбу перед перегонкой помещают “кипелки” – несколько тонких капилляров или мелкие осколки фарфора. Категорически воспрещается вносить ”кипелки” в перегретую жидкость (бурное вскипание!!! так же, как при добавке активированного угля). Жидкости, кипящие не выше 80 – 90 С, нагреваются обязательно на водяной бане (металлический сосуд или тонкостенный стакан, наполненный водой). Температура бани должна быть на 10 – 20 С выше температуры кипения вещества. Правильное регулирование температуры нагревания имеет большое значение, так как при слишком энергичном подводе тепла происходит перегревание паров и термометр показывает завышенную температуру перегонки.
При перегонке диэтилового эфира (Ткип 36 С) и растворов, содержащих эфир, во избежание пожара в радиусе 2 м от установки не должно быть источников открытого пламени (горелки, электроплитки). Воду для бани следует нагревать на соседнем столе.
Рис. 4. Схема установки для простой перегонки жидкостей с температурами кипения ниже 100 С: 1 – штатив, 2 – термометр, 3 – колба Вюрца, 4 – водяная баня, 5 – “кипелки”, 6 – треножник, 7 – газовая горелка, 8 – прямой водяной холодильник (холодильник Либиха), 9 – алонж, 10 – приемная колба
Жидкости, кипящие выше 90 С, нагреваются на масляной, парафиновой или воздушной бане, или на сетке. Вещества, имеющие Ткип до 150 С, перегоняются с водяным холодильником (см. рис. 4), кипящие выше 150 С, перегоняют с воздушным холодильником без водяного охлаждения. Перегонку обычно проводят описанным ниже образом.
После постепенного нагревания колбы, когда появляются внешние признаки кипения и граница конденсации паров достигает уровня шарика термометра, ртутный столбик быстро поднимается вверх и останавливается при определенной температуре – температуре кипения. Когда Ткип твердо установится в пределах одного градуса, приемник с первой фракцией заменяют другим, чистым и сухим, предназначенным для сбора ожидаемого вещества, и продолжают нагревать так, чтобы в секунду в приемник падала примерно одна капля. Необходимо все время следить за показанием термометра. Перегонку заканчивают, оставляя в перегонной колбе 10 % от исходного количества жидкости.
- О. А. Голубчиков
- Органический практикум
- Санкт-Петербург
- Нии химии сПбГу – 2012
- Оглавление
- Предисловие
- 1. Общие правила и методы работы
- 1.1. Планирование работ и ведение рабочего журнала
- 1.1.1. Форма ведения записей в лабораторном журнале
- 1.1.2. Пояснения к составлению таблиц
- 1.1.3. План экспериментальной работы. Отчет о выполнении работы
- 1.2. Правила техники безопасности в лаборатории органического синтеза
- 1.2.1. Общие правила работы
- 1.2.2. Правила обращения с ядовитыми и едкими веществами
- 1.2.3. Правила при работе с огнеопасными веществами
- 1.2.4. Правила при работах, которые могут сопровождаться взрывами или выбросами веществ
- 1.2.5. Правила обращения со стеклом
- 1.3. Основные методы выделения и очистки органических соединений
- 1.3.1 Перекристаллизация Принцип метода
- Подбор растворителя
- Практика проведения перекристаллизации
- Обесцвечивание горячих насыщенных растворов
- Фильтрование с отсасыванием
- Сушка органических веществ
- Определение температуры плавления вещества
- Контрольные вопросы
- 1.3.2. Перегонка органических жидкостей
- 1.3.2. Простая перегонка при атмосферном давлении
- Перегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом)
- Перегонка с водяным паром
- Фракционная перегонка и перегонка с дефлегматором
- Контрольные вопросы
- 1.3.3. Хроматография
- Газо-жидкостная хроматография
- Тонкослойная и бумажная хроматография
- Нуклеофильное замещение у sp3-гибридизованного атома углерода
- Нуклеофильное замещение у sp2-гибридизованного карбонильного углерода
- Контрольные вопросы
- 2.1.2. Бромистый изопропил
- Примечания:
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.1.3. Ацетанилид (метод а)
- 2.1.4. Ацетанилид (метод б)
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.1.5. Ацетилсалициловая кислота (аспирин)
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- Пояснения к синтезу
- 2.2. Электрофильное замещение в ароматическом ряду
- 2.2.1. Основные теоретические положения
- 2.2.2. Нитротолуолы (смесь изомеров)
- Хроматографическое определение изомерного состава нитротолуолов
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.2.4. Cульфаниловая кислота
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.3. Восстановление нитросоединений
- 2.3.1. Основные теоретические положения
- Восстановление металлами в присутствии растворов электролитов
- Восстановление в кислой среде металлами
- Пути восстановления нитросоединений в зависимости от pH среды Восстановление в кислой среде
- Восстановление в щелочной среде
- Восстановление в щелочной среде растворами сульфидов. Селективное восстановление полинитросоединений
- Определение конца реакции
- Выделение продуктов реакции
- Меры предосторожности при работе с ароматическими аминами
- 2.3.2. Анилин
- Выделение анилина из реакционной смеси
- 2.3.3. Выделение и идентификация аминов
- Пояснения к синтезу
- Экстракция органических веществ из водных растворов
- Контрольные вопросы
- 2.3.4. Мета-Нитроанилин
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.4. Получение и превращения диазосоединений
- 2.4.1. Основные теоретические положения
- Получение ароматических диазосоединений
- Механизм диазотирования
- Факторы, влияющие на скорость диазотирования
- Контроль диазотирования
- Формы диазосоединений
- Превращения диазосоединений Азосочетание
- Реакции солей диазония с выделением азота
- 2.4.2. Йодбензол
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.4.5. Метилоранж
- Примечания к синтезу
- Метиловый оранжевый:
- 2.4.6. Кислотный оранжевый (-нафтолоранж)
- Азосочетание
- 2.4.7. Резорциновый желтый (тропеолин)
- Азосочетание
- 2.4.8. Спектрофотометрическое определение содержания красителя в растворе
- 2.4.9. Пояснения к синтезам азокрасителей
- Контрольные вопросы
- 2.5. Окисление
- 2.5.1. Основные теоретические положения
- 2.5.2. Бензойная кислота (из толуола)
- Примечание
- 2.5.3. Бензойная кислота (из бензилового спирта)
- Пояснения к синтезам бензойной кислоты (2.5.2 и 2.5.3)
- Контрольные вопросы
- 2.5.4. Масляный альдегид (бутаналь)
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 2.5.5. Бензальдегид
- Пояснения к синтезу
- Контрольные вопросы
- 3. Синтез гетероциклических соединений
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Бензимидазол
- Пояснения к синтезу
- Пояснения к синтезу
- Хинолин (синтез Скраупа)
- Пояснения к синтезу
- Фенилизоиндолизин
- Пояснения к синтезу
- Фенотиазин
- Пояснения к синтезу
- 5,10,15,20-Тетрафенилпорфирины
- 5,10,15,20-Тетрафенилпорфирин
- Пояснения к синтезу
- Хроматографическая очистка тетрафенилпорфирина
- 5,10,15, 20-Тетракис(4-нитрофенил)порфирин
- Пояснения к синтезу
- 5,10,15,20-Тетракис(4-бромфенил)порфирин
- Приложение
- Список рекомендуемой литературы