logo
синтезы орган

Хроматографическое определение изомерного состава нитротолуолов

Для определения изомерного состава продуктов нитрования толуола используют метод газо-жидкостной хроматографии. Смесь нитротолуолов, полученную в результате перегонки, растворяют в четыреххлористом углероде. Небольшую пробу раствора (до 1 микролитра, 1 микролитр = 0,001 мл) с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа, откуда она с током газа-носителя (гелия) попадает в колонку прибора, где происходит разделение смеси на составляющие ее компоненты. Результат разделения автоматически записывается на хроматограмме, вид которой изображен на рис. 18.

Площадь на хроматограмме, ограниченная кривой пика, соответствующего определенному изомеру (Sx), при прочих равных условиях пропорциональна его содержанию сx в пробе: Sx = fx сx. Коэффициент про порциональности fx в общем случае зависит от природы вещества, но для изомеров он одинаков. Исходя из этого, можно рассчи-

Рис. 18. Хроматограмма смеси изомерных нитротолуолов, содержащей следы непрореагировавшего толуола: а) расположение пиков компонентов на диаграммной бумаге, б) та же хроматограмма, представленная в виде зависимости величины электрического сигнала от времени прохождения пробы по колонке

тать процентное содержание, например о-изомера в смеси по формуле: рорто = 100·Sорто/(Sорто + Sмета + Sпара). Здесь Sорто, Sмета и Sпара – площади пиков на хроматограмме, соответствующих орто-, мета- и пара-нитро­толуолам. На рис. 19 иллюстрирует простой способ определения площади хроматографического пика (S) путем измерения его высоты (h) и полуширины (b ширина пика на половине его высоты: S = b·h

Рис. 19. Определение площади хроматографического пика