logo
синтезы орган

1.1.2. Пояснения к составлению таблиц

Таблица 1, графы 3, 4, 5, 6. Данные о свойствах веществ можно найти в “Справочнике химика”, т. II или в справочнике “Свойства органических соединений” под ред. А. А. Потехина (выходные данные справочников см. в списке литературы на стр. 174.)

Таблица 1, графа 6. Данные о плотностях концентрированных растворов кислот (H2SO4, HNO3, HСl), щелочей и других веществ приведены, например, в “Справочнике химика”, т. III, с. 496 – 550.

Таблица 1. Свойства исходных веществ

Название вещества, формула

Молеку­лярная масса, M

Тпл, C

Ткип, C

Плотность жидкого вещества или раствора, г/см3

Содержание основного вещества (реагента) в используемом реактиве (масс. доля, %)

Раствори­мость органических веществ в воде и других растворителях

1

2

3

4

5

6

7

8

Таблица 2. Расчет количеств исходных веществ

Реактив

Рекомендовано в руководстве

(Предложено взять руководителем)

Объем жидкого вещества или раствора, мл

Масса жидкого вещества или раствора, г

Масса реагента, г

Количество реагента, моль

Избыток реагента, моль

1

2

3

4

5

6

7

Таблица 3. Свойства и расчет выхода продукта

Реактив

Свойства продукта (Тпл, Ткип, плотность, коэффициент преломления, растворимость)

Теорети­ческий выход, г

Получено

Данные из справочника

Определе­но в работе

г

Выход в % от теоретического

1

2

3

4

5

6

7

Следует иметь в виду, что в качестве реактивов в лаборатории органической химии могут иметься в наличии концентрированные кислоты, плотности растворов которых, а значит и концентрации, отличаются от тех, которые требуются по методике. Поэтому в графах 6 и 7 таблицы 1 следует записывать величину плотностей и концентраций только реально используемых реактивов. Эти величины указаны на склянках с кислотами или на специальной табличке.

Таблица 1, графа 7. Содержание основного вещества в органических реактивах условно принимают равным 100 %, если нет другой надписи на этикетке. В действительности содержание основных веществ в реактивах марок “ч” (“чистый”) и “ч. д. а.” (“чистый для анализа”) колеблется в пределах 95 – 98 %.

Таблица 2, графы 3, 4, 5. В описаниях синтезов всегда бывают указаны массы (m) необходимых твердых веществ. Их можно сразу занести в графу 5 таблицы 2.

В случае использования жидких веществ в методиках бывают указаны либо только их объемы (v), либо только их массы. Для расчета величин, необходимых для заполнения граф 3 и 4, пользуются формулой m = V·d, где d – плотность жидкости, взятая из графы 6 таблицы 1.

Таблица 2, графа 6. Количество вещества в молях вычисляют по формуле:

Кол. в-ва (моль) = mосн,

где mосн – масса основного вещества (реагента) в навеске реактива, необходимой для проведения синтеза, M – относительная молекулярная масса реагента.

Массу основного вещества в реактиве принимают равной массе самого реактива независимо от того, является этот реактив твердым телом или жидкостью. Однако в случае растворов mосн (в граммах) рассчитывают по формуле:

mосн = Р mр-ра /100,

где P – массовая доля растворенного вещества в растворе (из графы 7 таблицы 1), выраженная в %, mр-ра – масса раствора в граммах.

Пример. По методике требуется взять 10 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. Какое количество HCl содержится в этом объеме кислоты? По таблице (Справочник химика, т. III, стр. 507) находим, что концентрация соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3 при 20 C равна 38,3 %.

Масса 10 мл концентрированной соляной кислоты равна: 101,19 = 11,9 г. Масса HCl в этом растворе: 11,938,3/100 = 4,56 г (графа 5 таблицы 2).

Количество HCl равно: 4,56/36,5 = 0,125 моль (графа 6 таблицы 2).

Если в лаборатории используется кислота с плотностью 1,17 г/см3, содержащая при 20 C 34,2 % HСl, то для того чтобы ввести в реакцию необходимое количество HCl (0,125 моль), нужно взять: 4,56100/34,2 = 13,3 г или 13,3/1,17 = 11,4 мл этой кислоты. Таким образом, в графы 3 и 4 таблицы 2 должны быть записаны числа 11,4 и 13,3 соответственно.

Преподаватель может задать студенту другие количества исходных реагентов вместо тех, которые приводятся в методике синтеза. Количества, массы и объемы исходных веществ, рассчитанные в соответствии с указанием преподавателя, помещаются в соответствующих графах таблицы 2 в скобках после величин, рассчитанных согласно методике.

В таблицы 1 и 2 должны быть внесены все вещества, которые используются в ходе работы (кроме воды).

Таблица 3, графы 2 и 3. Заполняются с использованием данных из “Справочника химика”, т. II или “Справочника органических соединений” под ред. А. А. Потехина.

Одной из физических констант жидкого вещества является его показатель преломления nD20. Показатели преломления органических соединений можно найти в “Справочнике химика”, т. IV или в справочнике А. А. Потехина.

Таблица 3, графа 5. Теоретический выход продукта (ТВ) рассчитывается, исходя из предположения, что исходное вещество, взятое в недостатке по сравнению с количеством, требующимся по уравнению основной реакции, полностью прореагировало с образованием целевого продукта.

Таблица 3, графа 7. Практический выход (ПВ) в % от теоретического (ТВ) рассчитывается по формуле:

ПВ = mn100/ТВ %,

где mn – масса полученного вещества в граммах.