Определение конца реакции

Многообразие методов и продуктов, получаемых восстановлением азотсодержащих групп, делает невозможным применение общих способов определения конца реакции. Поэтому эти приемы разнообразны. Некоторые из них указаны в описании методов восстановления.

Чаще всего наблюдают цвет вытека реакционной массы на фильтровальной бумажке, так как многие нитросоединения и промежуточные продукты восстановления окрашены в желтый цвет, а соответствующие амины бесцветны. Поэтому желтое окрашивание вытека (иногда появляется при действии едкого натра) указывает на неполноту восстановления.

При кипячении реакционной массы в колбе с обратным холодильником полноту восстановления определяют по изменению цвета конденсата от оранжевого до молочно-белого.

При восстановлении нитросоединений до аминов для определения концентрации амина пользуются методом количественного диазотирования (стр. 128). Для этого берут две одинаковые пробы реакционного раствора и первую подвергают ускоренному восстановлению цинковой пылью с добавкой соляной кислоты. Затем в обеих пробах определяют количество амина диазотированием. Если на первое диазотирование идет больше нитрита, чем на второе, то восстановление прошло не до конца.

Кроме указанного количественного способа определения конца реакции восстановления в лабораторной практике пользуются качественными способами, основанными на растворимости аминосоединений в соляной кислоте.