Перегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом)

зырьки воздуха, которые при обычной перегонке достаточно равномерно образуются либо самопроизвольно, либо с помощью “кипелок”. Вакуумированная жидкость практически не содержит растворенного воздуха и кипит неравномерно, толчками. Поэтому наиболее удобным сосудом для перегонки при пониженном давлении является колба Клайзена, либо изображенная на рис. 6 круглодонная колба (4) в комбинации с насадкой Клайзена (3).

Насадка Клайзена с помощью вставленной в нее капиллярной трубки (6) обеспечивает равномерную подачу пузырьков воздуха или инертного газа в перегонную колбу и имеет систему трубок, препятствующую перебрасыванию жидкости в холодильник. Регулировку подачи газа осуществляют с помощью винтового зажима (2), сдавливающего резиновую трубку (1), которой оканчивается капилляр. Если перегоняемые вещества чувствительны к действию воздуха, его заменяют азотом или углекислым газом. Капилляр вставляется в трубку (а) насадки Клайзена (3). Конец капилляра должен близко прилегать к наиболее глубокому месту шарообразной части колбы. В трубку (б) насадки Клайзена вставляют термометр (5) так, чтобы ртутный шарик был несколько ниже отводной трубки. Приемником может служить колба Вюрца. Вакуумную перегонку, как правило, осуществляют с помощью посуды со шлифами, которые экономно покрывают вакуумной смазкой при сборке установки.

Рис. 6. Схема установки для перегонки жидкостей при уменьшенном давлении: 1 – резиновая трубка, 2 – кран для регулировки подачи пузырьков газа в перегонную колбу, 3 – насадка Клайзена, 4 – перегонная колба, 5 – термометр, 6 – капиллярная трубка, 7 – прямой холодильник, 8 – вакуумная насадка, 9 – приемная колба

Если перегоняемое вещество имеет высокую температуру кипения (150 – 300 С), колбу Клайзена соединяют непосредственно с колбой Вюрца, а отводную трубку последней с вакуумным насосом. При перегонке жидкостей, кипящих ниже 150 С, между колбами Клайзена и Вюрца включают холодильник водяного или воздушного охлаждения.

Давление все время должно контролироваться, так как от него зависит температура кипения (см. рис. 5). Непостоянство температуры кипения очень часто является следствием меняющегося во время перегонки давления.

Перед началом перегонки при уменьшенном давлении необходимо убедиться в герметичности установки. Это делается при помощи манометра. Нагревание надежнее производить посредством бани, к обогреву которой приступают только тогда, когда вакуум уже установлен.

Температура бани должна строго соответствовать температуре кипения вещества. Когда температура кипения данной фракции достигнута, температура бани должна поддерживаться постоянной. Колбу погружают в баню настолько, чтобы поверхность перегоняемой жидкости была ниже уровня теплоносителя. Шар колбы не следует наполнять более чем наполовину.

При перегонке в вакууме никогда не следует забывать о защите глаз. Если лопается вакуумированная колба, это мало чем отличается от взрыва сосуда при избыточном давлении.

По окончании перегонки во время сброса вакуума жидкость, находящаяся в шарообразной части колбы, под влиянием внешнего давления устремляется в капиллярную трубку, где еще имеется разрежение, и даже в резиновую трубку. Этого можно избежать, осторожно открывая винтовой зажим на резиновой трубке и одновременно увеличивая давление в системе с помощью регулировочного крана, установленного у вакуумного насоса.