1.3.2. Простая перегонка при атмосферном давлении

Сосудом для перегонки (рис. 4) служит простая круглодонная колба с наклоненной вниз отводной трубкой (колба Вюрца). Термометр укрепляется в шейке колбы при помощи просверленной пробки. Шарик ртути должен полностью находиться в парах вещества, для чего его опускают на 5 – 10 мм ниже отводной трубки. Величина перегонной колбы выбирается таким образом, чтобы от половины до двух третей ее шарообразной части было наполнено жидкостью (см. рис. 4). Во избежание неравномерного кипения и перегревания жидкости в колбу перед перегонкой помещают “кипелки” – несколько тонких капилляров или мелкие осколки фарфора. Категорически воспрещается вносить ”кипел­ки” в перегретую жидкость (бурное вскипание!!! так же, как при добавке активированного угля). Жидкости, кипящие не выше 80 – 90 С, нагреваются обязательно на водяной бане (металлический сосуд или тонкостенный стакан, наполненный водой). Температура бани должна быть на 10 – 20 С выше температуры кипения вещества. Правильное регулирование температуры нагревания имеет большое значение, так как при слишком энергичном подводе тепла происходит перегревание паров и термометр показывает завышенную температуру перегонки.

При перегонке диэтилового эфира (Т_кип 36 С) и растворов, содержащих эфир, во избежание пожара в радиусе 2 м от установки не должно быть источников открытого пламени (горелки, электроплитки). Воду для бани следует нагревать на соседнем столе.

Рис. 4. Схема установки для простой перегонки жидкостей с температурами кипения ниже 100 С: 1 – штатив, 2 – термометр, 3 – колба Вюрца, 4 – водяная баня, 5 – “кипелки”, 6 – треножник, 7 – газовая горелка, 8 – прямой водяной холодильник (холодильник Либиха), 9 – алонж, 10 – приемная колба

Жидкости, кипящие выше 90 С, нагреваются на масляной, парафиновой или воздушной бане, или на сетке. Вещества, имеющие Т_кип до 150 С, перегоняются с водяным холодильником (см. рис. 4), кипящие выше 150 С, перегоняют с воздушным холодильником без водяного охлаждения. Перегонку обычно проводят описанным ниже образом.

После постепенного нагревания колбы, когда появляются внешние признаки кипения и граница конденсации паров достигает уровня шарика термометра, ртутный столбик быстро поднимается вверх и останавливается при определенной температуре – температуре кипения. Когда Т_кип твердо установится в пределах одного градуса, приемник с первой фракцией заменяют другим, чистым и сухим, предназначенным для сбора ожидаемого вещества, и продолжают нагревать так, чтобы в секунду в приемник падала примерно одна капля. Необходимо все время следить за показанием термометра. Перегонку заканчивают, оставляя в перегонной колбе 10 % от исходного количества жидкости.