logo search
синтезы орган

1.1. Планирование работ и ведение рабочего журнала

Практическая работа по выполнению любого синтеза состоит из двух частей: подготовительной, выполняемой студентом заранее, до лабораторных занятий, и экспериментальной, выполняемой в часы лабораторного практикума.

Подготовительная часть включает в себя выполнение следующих этапов:

1. Ознакомление с прописью получения заданного вещества. Пропись может быть взята из этого пособия или из какого-либо другого руководства по указанию преподавателя.

2. Детальное изучение по справочнику свойств всех химических реагентов, которые используются в работе, а также свойств целевого продукта. Особое внимание обращают на опасные свойства исходных веществ и продуктов всех реакций.

3. Расчеты фактически применяемых мольных отношений реагентов во всех реакциях, выявление реагентов, взятых в избытке (и соответственно – в недостатке) по сравнению с их стехиометрическими количествами. Перерасчет количеств исходных веществ в том случае, если преподавателем предложено исходить из иных количеств реагентов по сравнению с указанными в руководстве. Расчет теоретического выхода продукта в граммах.

4. Составление плана экспериментальной части работы.

Экспериментальная часть планируется, исходя из пяти этапов:

1. Очистка исходных веществ, приготовление растворов требуемых концентраций, катализаторов.

2. Проведение основной реакции синтеза.

3. Выделение неочищенного продукта из реакционной смеси.

4. Очистка полученного вещества и оценка степени его чистоты путем сравнения экспериментально найденных физических констант (Тпл, Ткип, показателя преломления nD20, положений максимумов полос и величин молярных коэффициентов поглощения в электронных спектрах и т. д.) с табличными.

5. Взвешивание продукта. Расчет практически полученного выхода в процентах от теоретического.

Результаты подготовительной и экспериментальной частей работы записываются в рабочий журнал по приведенной ниже форме.

Без оформления в рабочем журнале подготовительной части работы студент к экспериментальному выполнению синтеза не допускается.