logo search
синтезы орган

2.5.5. Бензальдегид

В круглодонной колбе на 250 мл растворяют при нагревании 15 г бихромата калия в 150 мл воды, добавляют 15 мл бензилового спирта и кипятят с обратным холодильником около 1 часа. Конец реакции определяют по изменению окраски реакционной смеси с оранжевой на грязно-зеленую. После завершения окисления колбу присоединяют к заранее собранной установке для перегонки с водяным паром и отгоняют бензальдегид. Продукт отделяют в делительной воронке от воды и для очистки от бензилового спирта смешивают при энергичном встряхивании с равным объемом насыщенного водного раствора гидросульфита натрия (техническое наименование – бисульфит натрия). Выпавший осадок бисульфитного производного отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают эфиром. Для выделения бензальдегида бисульфитное производное разлагают при кипячении в колбе с обратным холодильником в течение нескольких минут с раствором соды, взятой в двукратном избытке. После охлаждения добавляют 10 мл толуола, отделяют органический слой, промывают его водой, сушат безводным сульфатом натрия или хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца сначала толуол до 176 С, а затем бензальдегид, собирая фракцию с температурой кипения 176 – 182 С. Выход 70 %. Ткип 179 С.