logo
практикум

Контрольная лабораторная работа №12

Цель работы: проведение исследования испытуемого образца.

Реактивы и оборудование: 5%-ныйNaOH, 5%-ныйNaHCO3, 5%-ныйHCl,H2SO4(к),C2H5OH, толуол, гексан,CH3COOH,CCl4,Br2вH2O, 0,1нKMnO4,реактив Лукаса, 0,2нCuSO4, 0,2нNaOH, 0,1нFeCl3, 2,4-динитрофенилгидразин, 0,2нAgNO3, 0,2нNaOH,NaHCO3(насыщ.), 2,5%-ный хингидрон, 50%-ный спирт(этанол), насыщ. р-рп-диметилбензальдегида, штатив с пробирками, спиртовка.

Опыт 12.1 Предварительные испытания

  1. Определение температуры плавления

а) запаянный с одной стороны капилляр наполняют тонким порошком вещества на высоту 2-3мм, уплотняют бросанием капилляра запаянным концом вниз(4-5раз) в вертикально поставленную трубку длиной 40-50см;

б) капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинки (рис.1);

в) помещают в прибор и начинают нагревать, причём скорость нагрева в районе температура плавления вещества не должна превышать 1градуса в минуту;

г) в лабораторном журнале отличают температуру плавления вещества-начала(появление жидкой фазы) и конца плавления(полное расплавление вещества в капилляре).

2. Определение показателя преломления

Используется для характеристики жидких веществ. Работа на рефрактометре согласно описания в практикуме(1).

3. Определение растворимости

Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп, а так же позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации(подобное растворяется в подобном). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях:вода; 5%-ные растворы NaOH,NaHCO3,HCl; конц.H2SO4; этанол; толуол; гексан; уксусная кислота. В пробирку вносят каплю каждого или 0,01г твердого соединения и по каплям 0,2мл растворителя. После каждой порции прибавленного растворителя смесь взбалтывают. Если соединение плохо растворяется или не растворяется при 20с, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное вещество. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на кислые свойства соединения- если растворителем была сода или щелочь, основные- кислый растворитель. При внесении вещества в растворNaHCO3, нужно обратить внимание, не выделяется ли углекислый газ.

Опыт 12.2 Обнаружение фунциональных групп

Основываясь на физических свойствах и данных качественного элементного анализа, определяют класс анализируемого вещества и затем выполняют качественные пробы на предпологаемые функциональные группы. Эти пробы проводят с небольшим количеством вещества (0.1-0.2г), сохраняя основную массу для получения производных.