logo
Книжка3

3. Реакції відновлення стануму (IV) до стануму (II)

Дослід. У пробірку візьміть 4-5 крапель розчину солі стануму (IV) додайте 2 краплі концентрованої хлоридної кислоти і внесіть металеве залізо, нагрійте на водяній бані 3-4 хв. До одержаного розчину додайте 7-8 крапель : розчину лугу і центрифугуйте розчин. Злийте його в другу пробірку і перевірте наявність йонів Sn(ОН)3– солями бісмуту (III) (реакція описана за п.2).

4. Реакція з фосфоромолібдатом амонію.

Фософромолібдат амонію відновлюється йонами Стануму (ІІ) до молібденової сині.

Дослід. До 2–3 краплин розчину Na2HPO4 додають 3–5 краплин розчину амоній молібдату. Суміш нагрівають 2–3 хв. При цьому випадає жовтий осад фосфоромолібдату амонію. Суміш охолоджують, приливають до неї 1-2 мл води і кілька краплин досліджуваного розчину. В присутності Стануму(ІІ) з’являється синє забарвлення.

5. Реакція з оксалатною кислотою або амоній оксалатом.

Оксалатна кислота і амоній оксалат у нейтральному або слабкокислому розчині утворюють з йонами Sn2+ білий осад станум (ІІ) оксалату SnC2O4, який розчиняється в надлишку реактиву з утворенням комплексного аніону [Sn(C2O4)2]2–. При дії гідроген сульфіду на розчин станум(ІІ) диоксалат-аніону осад SnS не утворюється.

Контрольна задача на аналіз суміші катіонів четвертої аналітичної групи

Для аналізу суміші катіонів четвертої аналітичної групи застосовують систематичний хід аналізу, який складається з трьох етапів: відокремлення та виявлення катіонів Аl3+, Sn(IV); відокремлення та виявлення катіонів Zn2+; виявлення йонів СrО42–, АsО43– .

1. Попередні дослідження.

В попередніх дослідженнях можна виявити йон Сг3+. Для цього візьміть 4-5 крапель розчину, що аналізується, додайте 4-5 крапель 4М розчину NaOH і 4-5 крапель розчину Н2О2. Перемішайте суміш і нагрійте. Жовте забарвлення розчину свідчить про наявність хром (III)-катіона.

2. Відокремлення та виявлення йонів алюмінію та стануму (IV).

До досліджуваного розчину (об’ємом близько 2–3 мл) додайте концентрований розчин амоніаку обєємом 2–3 мл і стільки ж розчину гідроген пероксиду, нагрівайте суміш протягом 5-7 хв. на водяній бані. Утворений осад (І) гідроксидів Аl(ОН)3 і Sn(ОН)4 відділіть центрифугуванням. В центрифугаті (І) знаходяться йони СrO42–, АsО43–, [Zn(NН3)4]2+. Осад (І) розчиніть у хлоридній кислоті об’ємом 0,5 мл, розділіть на дві частини і характерними реакціями виявіть йони Аl3+ (реакцією з алізарином) та стануму (IV) (відновіть залізом металевим до стануму (II) і потім виявіть реакцією з солями бісмуту (III), як це описано вище).

3. Відокремлення та виявлення йонів Zn2+

Центрифугат (І), що містить аніони СrO42–, АsО43–, амоніачний комплекс цинку [Zn(NН3)4]2+, нейтралізуйте ацетатною кислотою. Нагрійте на водяній бані, додайте розчин натрій карбонату об’ємом 0,5 мл. Осад (II) основної солі Zn2(ОН)2СО3 відділіть і розчиніть у невеликій кількості (5-6 крапель) ацетатної кислоти. Виявіть Zn2+-іони за допомогою водного розчину Н2S або розчину К4[Fе(СN)6]. Центрифугат (II), в якому знаходяться йони СrO42–, АsО43–, досліджуйте далі.