1.3.1 Общая характеристика

Определение магния в природных водах производится главным образом комплексометрическнм методом с трилоном Б. Весовой фосфатный метод сохранил значение только в качестве контрольного, его массовое применение не оправдано из-за большой затраты времени. Расчетный метод используется главным образом для полевого анализа.

Недостаток магния в организме - внезапная смерть младенцев, увеличение тяжести течения и числа неблагоприятных исходов КВЗ, нейро-мускулярные и психиатрические симптомы, тахикардия и фибрилляция сердечной мышцы, гипомагнезимия. Избыток - возможность развития синдромов дыхательных параличей и сердечной блокады, желудочно-кишечного тракта.

1.3.2 Методы определения

Весовой фосфатный метод

Метод основан на осаждении магния в виде MgNH₄PO₄ и переводе его последующим прокаливанием в пирофосфат магния:

Mg²+ + NH₄⁺ + PO₄^3- = MgNH₄PО₄, MgNH₄PО₄ = Mg₂P₂О₇ + 2NH₃ + H₂О.

Метод применим для вод разнообразного состава и минерализации.

Реактивы

Кислота соляная (1:1).

Аммиак, 10% - ный раствор.

Аммиак, 2.5 % - ный раствор.

Аммиак (1 : 20).

Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный (NH₄)₂HPО₄ или натрий фосфорнокислый двухзамещенный Na₂HPО₄, 10% - ный раствор.

Ход анализа

Фильтрат и промывные воды после отделения кальция упаривают до объема 100--200 мл и прибавляют 2--3 мл НС1 (1 : 1) и 16 мл 10%-ного раствора (NH₄)₂HPO₄ или Na₂HPО₄. Жидкость нагревают почти до кипения и при постоянном и энергичном перемешивании постепенно прибавляют 2.5%-ный раствор NH₄OH до выпадения кристаллического осадка, после чего добавляют 10%-ный раствор NH₄OH в количестве, равном 1/5 объема всего раствора. Раствор перемешивают и оставляют на ночь на холоду. На следующий день его снова перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через плотный фильтр или фарфоровый тигель № 4 с пористым дном. Затем осадок переносят на фильтр и промывают раствором NH₄OH (1:20) до отрицательной реакции на хлор-ион (перед добавлением нитрата серебра фильтрат подкисляют азотной кислотой).

Фильтр с осадком высушивают, осторожно озоляют, постепенно повышая температуру муфеля, а затем прокаливают до постоянного веса при температуре 900 - 1000° С.

Переводной коэффициент пирофосфата магния на магний -- 0,2184.

Трилонометрический метод

Метод основан на титровании иона магния трилоном Б в присутствии индикатора эриохромчерного в том же растворе, в котором ионы кальция были связаны в комплекс трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. До титрования магния окраска, вызванная мурексидом, должна быть разрушена.

Реактивы

Кислотасоляная (1:2).

Буферный раствор.

Трилон Б, 0,025 М раствор.

Эриохромчерный Т. Растирают в ступе 1 г индикатора и 100 г хлористого натрия х. ч.

Индикаторная бумажка конго.

Ход анализа

Пробу воды после определения иона кальция с мурексидом кипятят в течение нескольких минут до уничтожения окраски жидкости от мурексида или оставляют на холоду в течение нескольких часов. Раствор после охлаждения нейтрализуют НС1 (1:2) до перехода окраски бумажки конго из красной в сиреневую. Затем прибавляют 2 мл буферного раствора, 0,1 г сухой смеси эриохромчерного с хлоридом натрия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в присутствии «свидетеля») до перехода окраски жидкости в сине-зеленый цвет.

Содержание иона магния (в мг/л) вычисляют по формуле:

X= (V₁M*24.32*1000)/V

где V₁ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, мл; М -- молярность раствора трилона Б; V -- объем исследуемой воды, мл; 24,32 -- атомный вес магния.

Колориметрический метод

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии ионов магния с реагентом Магнезон ИРЕА. Окраски раствора от сине-фиолетовой до ярко-красной образуются при значениях рН 9.8--11.2.

Чувствительность метода позволяет без предварительной концентрации определите от 0.25 до 4 мг/л Mg²⁺.

Железо и кальций мешают определению. В определяемом объеме может содержаться не более: Fe 25 мкг; Са 15 мкг.

Реактивы

Кислота соляная (1 : 1).

Аммиак, 10%-ный раствор.

Аммонийхлористый, 10% -ныйраствор.

4.Сегнетова соль, 50%-ный раствор. 50 г сегнетовой соли ч. Д. а. растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

Ацетон ч. Д. а.

Магнезон ИРЕА, 0,1%-ный раствор в ацетоне.

Стандартный раствор Mg²⁺

0,166 г х. ч. Прокаленной окиси магния растворяют в 5 мл соляной кислоты (1:1) и доводят водой в мерной колбе до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг магния. Разбавлением в 20 раз получают рабочий раствор, в 1 мл которого содержится 5 мкг магния.

Ход анализа

В колориметрическую пробирку вносят 2 мл исследуемой ВОДЫ, содержащей в этом объеме 0,5--8 мкг магния, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 0,2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Затем прибавляют 0,6 мл раствора магнезона и доводят раствор в пробирке дистиллированной водой до 5,0 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу. Через 5 мин образовавшуюся окраску сравнивают со стандартной шкалой эталонов. Сравнение окраски растворов следует проводить в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В шесть Колориметрических пробирок вносят: 0--0,1--0,2--0,4--0,8--1,6 мл стандартного рабочего раствора, что соответствует содержанию Mg²⁺ от 0 до 8 мкг, затем прибавляют 0,5 мл раствора хлористого аммония, 0,2 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Раствор в пробирках доводят модой до 4,4 мл и прибавляют 0,6 мл раствора магнезона.

РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД

Зная общую жесткость воды С (мг-экв/л) и содержание кальция C_i (мг-экв/л), рассчитывают содержание магния X (в мг/л) по формуле:

X=(C-C₁)*12.16

1.4 Определение фторид - ионов