1.3.2 Методы определения

Весовой фосфатный метод

Метод основан на осаждении магния в виде MgNH₄PO₄ и переводе его последующим прокаливанием в пирофосфат магния:

Mg²+ + NH₄⁺ + PO₄^3- = MgNH₄PО₄, MgNH₄PО₄ = Mg₂P₂О₇ + 2NH₃ + H₂О.

Метод применим для вод разнообразного состава и минерализации.

Реактивы

Кислота соляная (1:1).

Аммиак, 10% - ный раствор.

Аммиак, 2.5 % - ный раствор.

Аммиак (1 : 20).

Аммоний фосфорнокислый двухзамещенный (NH₄)₂HPО₄ или натрий фосфорнокислый двухзамещенный Na₂HPО₄, 10% - ный раствор.

Ход анализа

Фильтрат и промывные воды после отделения кальция упаривают до объема 100--200 мл и прибавляют 2--3 мл НС1 (1 : 1) и 16 мл 10%-ного раствора (NH₄)₂HPO₄ или Na₂HPО₄. Жидкость нагревают почти до кипения и при постоянном и энергичном перемешивании постепенно прибавляют 2.5%-ный раствор NH₄OH до выпадения кристаллического осадка, после чего добавляют 10%-ный раствор NH₄OH в количестве, равном 1/5 объема всего раствора. Раствор перемешивают и оставляют на ночь на холоду. На следующий день его снова перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через плотный фильтр или фарфоровый тигель № 4 с пористым дном. Затем осадок переносят на фильтр и промывают раствором NH₄OH (1:20) до отрицательной реакции на хлор-ион (перед добавлением нитрата серебра фильтрат подкисляют азотной кислотой).

Фильтр с осадком высушивают, осторожно озоляют, постепенно повышая температуру муфеля, а затем прокаливают до постоянного веса при температуре 900 - 1000° С.

Переводной коэффициент пирофосфата магния на магний -- 0,2184.

Трилонометрический метод

Метод основан на титровании иона магния трилоном Б в присутствии индикатора эриохромчерного в том же растворе, в котором ионы кальция были связаны в комплекс трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. До титрования магния окраска, вызванная мурексидом, должна быть разрушена.

Реактивы

Кислотасоляная (1:2).

Буферный раствор.

Трилон Б, 0,025 М раствор.

Эриохромчерный Т. Растирают в ступе 1 г индикатора и 100 г хлористого натрия х. ч.

Индикаторная бумажка конго.

Ход анализа

Пробу воды после определения иона кальция с мурексидом кипятят в течение нескольких минут до уничтожения окраски жидкости от мурексида или оставляют на холоду в течение нескольких часов. Раствор после охлаждения нейтрализуют НС1 (1:2) до перехода окраски бумажки конго из красной в сиреневую. Затем прибавляют 2 мл буферного раствора, 0,1 г сухой смеси эриохромчерного с хлоридом натрия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в присутствии «свидетеля») до перехода окраски жидкости в сине-зеленый цвет.

Содержание иона магния (в мг/л) вычисляют по формуле:

X= (V₁M*24.32*1000)/V

где V₁ -- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, мл; М -- молярность раствора трилона Б; V -- объем исследуемой воды, мл; 24,32 -- атомный вес магния.

Колориметрический метод

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии ионов магния с реагентом Магнезон ИРЕА. Окраски раствора от сине-фиолетовой до ярко-красной образуются при значениях рН 9.8--11.2.

Чувствительность метода позволяет без предварительной концентрации определите от 0.25 до 4 мг/л Mg²⁺.

Железо и кальций мешают определению. В определяемом объеме может содержаться не более: Fe 25 мкг; Са 15 мкг.

Реактивы

Кислота соляная (1 : 1).

Аммиак, 10%-ный раствор.

Аммонийхлористый, 10% -ныйраствор.

4.Сегнетова соль, 50%-ный раствор. 50 г сегнетовой соли ч. Д. а. растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

Ацетон ч. Д. а.

Магнезон ИРЕА, 0,1%-ный раствор в ацетоне.

Стандартный раствор Mg²⁺

0,166 г х. ч. Прокаленной окиси магния растворяют в 5 мл соляной кислоты (1:1) и доводят водой в мерной колбе до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг магния. Разбавлением в 20 раз получают рабочий раствор, в 1 мл которого содержится 5 мкг магния.

Ход анализа

В колориметрическую пробирку вносят 2 мл исследуемой ВОДЫ, содержащей в этом объеме 0,5--8 мкг магния, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора хлористого аммония, 0,2 мл 50%-ного раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Затем прибавляют 0,6 мл раствора магнезона и доводят раствор в пробирке дистиллированной водой до 5,0 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу. Через 5 мин образовавшуюся окраску сравнивают со стандартной шкалой эталонов. Сравнение окраски растворов следует проводить в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Приготовление шкалы стандартных растворов. В шесть Колориметрических пробирок вносят: 0--0,1--0,2--0,4--0,8--1,6 мл стандартного рабочего раствора, что соответствует содержанию Mg²⁺ от 0 до 8 мкг, затем прибавляют 0,5 мл раствора хлористого аммония, 0,2 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл ацетона и 0,4 мл раствора аммиака. Раствор в пробирках доводят модой до 4,4 мл и прибавляют 0,6 мл раствора магнезона.

РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД

Зная общую жесткость воды С (мг-экв/л) и содержание кальция C_i (мг-экв/л), рассчитывают содержание магния X (в мг/л) по формуле:

X=(C-C₁)*12.16

1.4 Определение фторид - ионов

1.4.1 Общая характеристика

Содержание фтора в природных и питьевых водах составляет особую проблему. Фтор широко распространен в природе. Его содержание в земной коре 0.01%. Чаще всего фтор встречается в виде фторидов с металлами. Много фтора содержат некоторые слюды, лепидолит, турмалин, фосфорит, фторапатит, гранит.

Воды поверхностных источников характеризуются преимущественно низким содержанием фтора (0.3-0.4 мг/л). Высокие содержания фтора в поверхностных водах являются следствием сброса промышленных фторсодержащих сточных вод или контакта вод с почвами, богатыми соединениями фтора. Максимальные концентрации фтора (5-27 мг/л и более) определяют в артезианских и минеральных водах, контактирующих с фторсодержащими водовмещающими породами.

Как недостаток, так и избыток фтора могут приводить к серьезным заболеваниям. Содержание фтора в питьевой должно поддерживаться в пределах 0.7 - 1.5 мг/л (в зависимости от климатических условий).

При гигиенической оценке поступления фтора в организм важное значение имеет содержание микроэлемента в суточном рационе, а не в отдельных пищевых продуктах. В суточном рационе содержится от 0.54 до 1.6 мг фтора (в среднем 0.81 мг). Как правило, с пищевыми продуктами в организм человека поступает в 4-6 раз меньше фтора, чем при употреблении питьевой воды, содержащей оптимальные его количества (1 мг/л).

Повышенное содержание фтора в воде (более 1.5 мг/л) оказывает вредное влияние на людей и животных, у населения развивается эндемический флюороз ("пятнистая эмаль зубов"), рахит и малокровие. Отмечается характерное поражение зубов, нарушение процессов окостенения скелета, истощение организма. Содержание фтора в питьевой воде лимитируется. Установлено, что систематическое использование населением фторированной воды снижает и уровень заболеваний, связанных с последствиями одонтогенной инфекции (ревматизм, сердечно-сосудистая патология, заболевания почек и др.). Недостаток фтора в воде (менее 0.5 мг/л) приводит к кариесу.

Фтор - один из немногих элементов, которые лучше усваиваются организмом из воды. Оптимальная доза фтора в питьевой воде составляет 0.7 - 1.2 мг/л.

ПДК фтора составляет 1.5 мг/л.