logo search
вопросы ко второй кр

4. Эмпирический подход к оптимизации структуры ратицида на основе дифениламина. Получение брометалина – n-метил-2,4-динитро-2´,4´,6´-трибром-6-трифторметил-дифениламина.

Для оптимизации структуры ратицида на основе дифениламина была разработана методика первичного определения токсичности путём внутрибрюшинного введения исследуемого вещества в виде суспензии в гуммиарабике трём подопытным животным.

Было проведено несколько серий опытов.

В первой серии опытов получали тринитродифениламины по реакции 2,4,6-тринитрохлорбензола с соответствующими замещенными анилинами с такой общей формулой:

Заместители R: Hal, CH3, C2H5, CN, NO2, CF3, количество от 2 до 5. Близкой к прототипу токсичностью обладал продукт взаимодействия с пикрилхлоридом 2,4,6‑триброманилина и 3,5-бис(трифторметил)анилина – 2,4,6-тринитро-2´,4´,6´-трихлордифениламин:

Затем получали дифениламины с трихлорфенильным структурным элементом:

Заместители R: Cl, NO2, CF3, CH3, (СН3)2СН, (СН3)3С, CN, SO2NH2, SO3K, COOH и СООС2Н5 в разных сочетаниях. Самым токсичным оказался 2,4-динитро-6-трифторметил-2´,4´,6´-трихлордифениламин.

В следующей серии опытов получали дифениламины следующей формулы:

Заместители R (2 или 3 заместителя): F, Cl, Br, CH3, CH3O, CF3 и NO2.

Максимальную токсичность показал 2,4-динитро-6-трифторметил-2´,6´-дибром-4´-хлордифениламин.

Дальнейшие опыты проводились с использованием корма, обработанного ядом. Было замечено, что многие вещества с ярко выраженным вкусом или запахом имеют в своём составе такие группы, как NH, OH или SH.

В результате реакции 4-нитро-2-трифторметилхлорбензола N-метил-2,4,6-трихлоранилином получили N‑Метил-2,4-динитро-6-трифторметил-2´,4´,6´-трихлор-дифениламин. Для введения ещё одной нитрогруппы полученный дифениламин нитровали действием нитрата аммония в TFA:

Но лучше воспринимались корма с добавками N‑метил-2,4-динитро-6-трифторметил-2´,4´,6´-трибромдифениамина, получившего название Брометалин.

Для получения Брометалина был разработан специальный способ. Первая стадия – реакция 2,4‑динитро-6-трифторметилхлорбензола с незамещенным анилином:

Полученный замещённый дифениламин метилируют диметилсульфатом с содой в качестве основания:

Затем продукт реакции бромируют (замещаются только два атома водорода):

Для введения третьего атома брома используют реакцию дибромпроизводного с N-бромсукцинимидом (NBS):