1. Осадження хлоридів катіонів II групи

До 20-30 крапель досліджуваного розчину додайте 20-30 крапель 2М розчину хлоридної кислоти, перемішайте і центрифугуйте. У центрифугаті перевірте повноту осадження. Якщо при додаванні до центрифугату хлоридної кислоти випадає осад, то осадження повторіть, додаючи ще декілька крапель осаджувача. Осад промийте «1 мл холодної води, що містить 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Осад (І) відокремте центрифугуванням. Центрифугат (І) не досліджується.

2. Відокремлення та виявлення катіонів Рb²⁺

Осад (І) обробіть 1 мл дистильованої води, нагрійте на водяній бані та швидко центрифугуйте. Злийте центрифугат і у ньому виявіть йони Рb²⁺ дією розчинів К₂CrO₄ або КІ.

Якщо катіони Рb²⁺ виявлені, їх відокремте від осаду (І), промиванням його порціями гарячої води до повного видалення йонів Рb²⁺ (відсутня реакція з хромат-іонами).

3. Відокремлення катіонів Аg⁺ i виявлення катіонів Нg₂²⁺

Осад (II), одержаний за п.2., обробіть концентрованим розчином амоніаку. Почорніння осаду вказує на присутність катіонів Нg₂²⁺ .

Осад (III) відокремте центрифугуванням і перенесіть у склянку для відходів солей Меркурію, центрифугат (II) аналізуйте на присутність катіонів Ag⁺.

4. Виявлення катіонів Аg⁺

До центрифугату (II), одержанного за п.З., додайте концентровану нітратну кислоту до кислої реакції середовища. Утворення білого осаду або каламуті вказує на присутність катіонів Аg⁺.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів другої аналітичної групи можна зобразити у вигляді схеми (див. схему 7.1.).

Схема систематичного ходу аналізу катіонів другої аналітичної групи

Катіони третьої аналітичної групи Ва²⁺, Sr²⁺, Са²⁺

Загальна характеристика катіонів III аналітичної групи

До третьої аналітичної групи відносяться катіони Ва²⁺, Са²⁺, Sr²⁺. Їх утворюють хімічні елементи головної підгрупи другої групи періодичної системи Д.І. Менделєєва. Електронна конфігурація цих йонів подібна до електронної конфігурації відповідних інертних газів. Хімічна активність цих елементів збільшується від Кальцію до Барію. В тому ж напрямку змінюються і інші властивості: розчинність солей, основні властивості гідроксидів і ін.

Катіони третьої аналітичної групи мають досить високу поляризуючу дію. Це призводить до того, що більшість їх солей малорозчинна: сульфати, карбонати, хромати, оксалати, фосфати.

Груповим реагентом на катіони III аналітичної групи є розбавлена сульфатна кислота (1М розчин). Серед сульфатів катіонів III групи найбільш розчинним є СаSО₄ (К= 2,5^.10^–5), тому осадження йонів Са²⁺ сульфатною кислотою не повне. Щоб забезпечити більш повне осадження йонів Са²⁺ діють сумішшю сульфатної кислоти (1М розчин) і етанолу.

Сульфати катіонів II аналітичної групи також осаджуються сульфатною кислотою і заважають відокремленню катіонів III аналітичної групи. При аналізі суміші катіонів I–ІII і І–VІ аналітичних груп спочатку осаджують катіони II аналітичної групи розчином НСl, забезпечують повне осадження катіона Рb²⁺, а потім груповим реагентом (1М Н₂SО₄ + С₂Н₅ОН) осаджують катіони III аналітичної групи.

Катіони III аналітичної групи мають сталий ступінь окиснення, для них не характерні реакції окиснення-відновлення.

Розчини сполук катіонів III аналітичної групи безбарвні, а самі сполуки – білого кольору, крім тих, що мають забарвлені аніони (ВаCrO₄, СаСrО₄ і ін.).

Лабораторна робота 3. Реакції та аналіз катіонів третьої аналітичної групи Ва²⁺, Sr²⁺, Са²⁺