II.9. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Перейдем к обсуждению основных методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Рассмотрим основные вопросы практического применения классического варианта спектрального анализа - с использованием электрических источников возбуждения спектра.

После получения спектра следующей стадией анализа является его аналитическая интерпретация, которую можно проводить объективным или субъективным методами. Объективные методы можно подразделить на непрямые и прямые. Первая группа охватывает спектрографические, а вторая - спектрометрические методы. В спектрографическом методе фотоэмульсия позволяет получить промежуточную характеристику интенсивности линии, в то время как спектрометрический метод основан на прямом измерении интенсивности спектральной линии с помощью фотоэлектрического приемника света. В субъективном методе оценки чувствительным элементом является человеческий глаз.

Спектрографический метод состоит в фотографировании спектра на подходящих пластинках или пленке с помощью соответствующего спектрографа. Полученные спектрограммы можно использовать для качественного, полуколичественного и количественного анализов. Основным преимуществом спектрографического анализа является огромный объем информации, заложенный в спектре (на фотопластинке фиксируются все спектральные линии, наблюдаемые в данных условиях), а также возможность сохранять эту информацию в течение длительного времени. Кроме того, необходимые приборы и материалы относительно дешевы. Необходимо также отметить высокую наглядность данного метода, что делает его крайне удобным для знакомства с основами атомной спектроскопии.

Спектрометрический метод отличается от спектрографического по существу только способом регистрации спектра. В то время как в спектрографическом анализе интенсивность спектра измеряют через промежуточную стадию фотографирования, спектрометрический анализ основан на прямом измерении интенсивности спектральных линий с помощью фотоэлектрических приемников. Прямое измерение интенсивности имеет два практических преимущества: из-за отсутствия продолжительной операции обработки сфотографированных спектров и связанных с ней источников погрешности существенно возрастают как скорость, так и точность его результатов. Спектрометрический анализ является наиболее распространенным методом атомного спектрального анализа.

Третья группа методов эмиссинного спектрального анализа включает визуальные методы. В этом случае в роли приемника излучения выступает глаз. Вследствие своей субъективности визуальный метод наименее точен. Предел обнаружения визуального метода относительно велик. Это связано с тем, что наиболее чувствительные линии элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В видимой области расположены только относительно слабые линии наиболее важных тяжелых металлов. Поэтому их предел обнаружения визуальным методом обычно хуже в 10 - 100 раз. За исключением очень редких случаев визуальный метод не применим для определения неметаллов, поскольку их линии в видимой области особенно слабы. В противоположность отмеченным выше недостаткам большое преимущество визуального метода заключается в его простоте, скорости и малой стоимости. Экономическая эффективность метода увеличивается также в связи с тем, что анализ можно проводить без разрушения анализируемого образца и на том месте, где он находится. Это означает, что с помощью портативных приборов можно без пробоотбора, на месте, анализировать промежуточную и готовую продукцию или уже собранные изделия. Наиболее важной областью применения визуального метода спектрального анализа является контроль марок металлических сплавов и главным образом легированных сталей в процессе их производства или при входном контроле.