Вспомогательные
Едкий натр, 2н раствор | 12,5 см3 |
Соляная кислота, 2н раствор | 12,5 см3 |
Соляная кислота, 1н раствор | 25 см3 |
Лед |
|
Посуда и приборы
Стаканы химические (50, 100 и 500 см3) | 3 шт. |
Установка для вакуум-фильтрования | 1 шт. |
Стеклянная палочка | 1 шт. |
Выполнение синтеза
В стакане емкостью 100 см3растворяют при легком нагревании 4,3 г кристаллической сульфаниловой кислоты в 12,5 см32н раствора едкого натра. (Поскольку сульфаниловая кислота плохо растворима в воде, ее переводят в растворимую натриевую соль). После растворения всей кислоты жидкость должна иметь щелочную реакцию (по лакмусу). Полученный раствор охлаждают водой, добавляют 2,1 г натрия азотистокислого в 25 см3воды и перемешивают до полного его растворения. Далее раствор охлаждают льдом и приливают его при помешивании в стакан емкостью 500 см3, содержащий 12,5 см32н раствора соляной кислоты. Через несколько минут выделяется белый порошкообразный осадок соли диазония в виде биполярного иона:
Полученный продукт не отделяют, а используют в виде взвеси. Он более устойчив, чем другие соли диазония, и может храниться несколько часов.
В маленьком стаканчике растворяют 3,2 см3свежеперегнанного диметиланилина в 25 см31н раствора соляной кислоты. Необходимо следить, чтобы весь диметиланилин растворился, о чем свидетельствует отсутствие масляного слоя над раствором. Полученный раствор приливают к взвеси диазотированной сульфаниловой кислоты, находящейся в стакане емкостью 500 см3, и хорошо перемешивают. Через 5-10 минут образуется густая паста красной модификации красителя, устойчивой в кислоте. Для превращения красителя в натриевую соль к пасте добавляют 2н раствор едкого натра до резко щелочной реакции, хорошо перемешивают и нагревают до кипения; при этом большая часть красителя переходит в раствор.
Смесь охлаждают в ледяной воде, выделившиеся оранжевые кристаллы натриевой соли красителя отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования (Приложение В, рис. 4).
Продукт может быть сразу перекристаллизован из небольшого количества воды.
Можно убедиться в индикаторных свойствах метилоранжа. В щелочной среде гелиантин имеет желтый, в нейтральной - оранжевый, в кислой - красный цвет. Он изменяет цвет при рН = 3,2-4,4, вследствие превращения одной хромофорной группы в другую.
Красный гелиантин имеет хиноидную группировку:
;
при прибавлении к нему щелочи образуется желтый гелиантин с азогруппой:
Техника безопасности. В синтезе красителя используют достаточно концентрированные растворы едкого натра, которые при попадании на кожу или слизистые оболочки могут вызвать сильное раздражение и даже химические ожоги. В этом случае места поражения следует промыть обильно струей воды, затем 1%-ным раствором уксусной кислоты (находится в уголке по технике безопасности) и опять обильно водой. Сульфаниловая кислота и диметиланилин также могут вызвать раздражение кожи при небрежном с ними обращении.
Жиры.
Липиды, их типы и основы номенклатуры. Воски, жиры и масла. Типы жиров в зависимости от происхождения, температуры плавления (консистенции), высыхаемости. Номенклатура глицеридов. Основные физико-химические характеристики: число омыления, эфирное, кислотное и иодное числа. Омыление, переэтерификация, переацилирование и гидрогенизация жиров. Понятие о прогоркании жиров. Окислительная порча жиров. Саломас, маргарин. Мыла, и их типы и моющая способность. Жесткость воды: типы и способы устранения. Понятие о синтетических моющих средствах.
- Методические указания
- Содержание
- Введение
- Этапы синтеза органического соединения
- Выбор пути синтеза
- Расчет количеств исходных продуктов
- 50 См3 95% этилового спирта,
- 51,2 Г бромистого калия,
- 57,1 См3 98% серной кислоты.
- 53,0 См 3 95%-ного этилового спирта,
- 54,6 Г бромистого калия,
- 59,2 См 3 98%-ной серной кислоты.
- Выделение и очистка целевого продукта. Контроль чистоты
- Подтверждение состава и строения полученного органического соединения
- Структура и содержание отчета
- Титульный лист
- Введение
- Общие методы получения органических соединений данного класса
- 2.4. Синтез заданного органического соединения
- Синтезы органических соединений
- Галогенирование
- Синтез бромистого этила
- Основные
- Синтез бромистого бутила
- Основные.
- Вспомогательные.
- Нитрование.
- Синтез 1-нитронафталина
- Основные.
- Вспомогательные.
- Синтез 3-нитрофталевой кислоты
- Основные.
- Вспомогательные.
- Окисление
- Синтез бензойной кислоты
- Основные.
- Вспомогательные.
- Синтез ацетона
- Алкилирование спиртов и аминов
- Синтез дибутилового эфира
- Синтез диэтиланилина
- Основные:
- Вспомогательные:
- Ацилирование
- Синтез уксусноэтилового эфира
- Основные.
- Вспомогательные.
- Синтез уксусноизоамилового эфира.
- Основные.
- Вспомогательные
- Присоединение по карбонильной группе.
- Синтез 2-метилбутанола-2
- Синтез этилмагнийбромида
- Синтез 2-метилбутанола-2
- Диазотирование, азосочетание.
- Синтез2-нафтолоранжевого красителя
- Основные
- Вспомогательные
- Диазотирование
- Азосочетание
- Ледяное крашение
- Синтез метилоранжа (гелиантина)
- Основные.
- Вспомогательные
- Получение мыла
- Основные
- Вспомогательные.
- Углеводы
- Синтез-пентаацетилглюкозида
- Основные.
- Вспомогательные.
- Синтез фурфурола
- Основные.
- Вспомогательные.
- Список литературы Основная
- Дополнительная
- Методические указания
- Приложение а
- Синтез бромистого этила Лабораторная работа № 1
- Приложение б
- Приложение в
- Синтезы