logo
Учеб

Реактивы-стандарты для приготовления контрольных шкал

Стандартизуемый компонент

Наименование и формула реактива

Предварительная подготовка реактива перед использованием

1. Аммоний, нитрат

Аммония нитрат NH4NO 3

Высушивают до постоянной массы при 105° С

2. Аммоний, хлорид

Аммония хлорид NH4 CI

Высушивают до постоянной массы при 105° С

3. Водородный показатель (рН), фосфаты

Натрий фосфорнокислый двузамещенный Na2HPO4

Высушивают до постоянной массы при 120° С

4. Железо (II)

Соль Мора – двойная соль сульфата железа (II) и аммония 6-водная FeSO4x(NH4)2SO4x6H2O

5. Кальций

Кальция хлорид плавленый CaCl2

6. Медь (металлы), сульфат

Меди (2) сульфат 5-водный CuSO 4 x5H2О

7. Нитрит

Натрия нитрит NaNO 2

Высушивают до постоянной массы при 150°С

8. Свинец (металлы)

Свинца ацетат 3-водный Pb(CH 3 COO) 2x3H2 О

9. Фторид

Натрия фторид NaF

10. Активный хлор

Гипохлорит кальция Ca(OCl)2

11. Цинк (металлы), нитрат

Цинка нитрат 6-водный Zn(NO3)2 х6Н2 О

Допускается приготовление растворов из других солей одноименного кати­она (аниона), исходя из требуемой массовой концентрации и с учетом содержания в пре­парате основного компонента.

Дополнительные реактивы и растворы:

1. Вода дистиллированная.

2. Вода дистиллированная, очищенная от металлов.

3. Раствор серной кислоты, 0,001 г-экв/л.

4. Раствор серной кислоты, 16 %.

5. Кислота азотная концентрированная.

Приготовление серий эталонных растворов

Приготовление растворов общего железа в форме катионов железа (II)

Приготовление основного раствора соли Мора. Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 20-30 мл слабого раствора серной кислоты в дистиллированной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массовой долей 16 % (приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дистиллированной воды (соблюдать меры безопасности!)) и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг катиона железа (II) в 1 мл (1000 мкг/мл).

Приготовление стандартных растворов соли Мора.

Раствор с концентрацией 10 мкг/мл: 1,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл: 10,0 мл стан­дартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 г-экв/л (приготавливают из фиксанала либо смешивают 5,3 мл концентрированной серной кислоты (200-300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл (таким образом получают раствор с концентрацией 0,1 экв/л). При последующем разбавлении полученного раствора в 100 раз получают раствор с концентрацией 0,001 г-экв/л.

Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в табл. 2.

Эталонные растворы общего железа стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробир­ках в затемненном прохладном месте.

Таблица 2