Вспомогательные.

Посуда и приборы

Выполнение синтеза

В колбу Вюрца (250 см³) , снабженную воронкой и соединенную с холодильником Либиха (Приложение В, рис.5), вливают 5 см³этилового спирта и 5 см³концентрированной серной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до 110-120С. (На этом этапе не следует сильно перегревать смесь спирта с серной кислотой, так как это может привести к разложению и обугливанию спирта и выделению едких паров диоксида серы (IV).Место капельной воронки на этом этапе заменяет термометр.Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 см³ледяной уксусной кислоты и 40 см³спирта с такой скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир, при этом должна поддерживаться температура (110-120С), так как при более высокой температуре образуется диэтиловый эфир.

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся диоксидом углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в 8 см³воды) для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение СаСl₂ 2С₂Н₅ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире).

Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием (не менее 2-х часов). После высушивания эфир перегоняют на водяной бане из колбы Вюрца с водяным холодильником (Приложение В, рис.2). При 71-75 С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, а при 75-78 С – сравнительно чистый уксусноэтиловый эфир.

Выход уксусноэтилового эфира 40 г.

 Техника безопасности.Концентрированная уксусная кислота – едкая жидкость с резким удушающим запахом. Все подготовительные операции с ней проводить только под тягой. Сильно разъедает кожу, поэтому при попадании на нее немедленно смыть обильной струей воды и место ожога обработать раствором питьевой соды и опять водой. Уксусноэтиловый эфир и этанол – летучие огнеопасные жидкости, при работе с ними следует удалить источники открытого огня. Обладают слабым наркотическим действием.