Введение
Хроматография - это не наука, а - искусство!
Несколько последних десятилетий можно охарактеризовать как период интенсивного развития и распространения инструментальных методов анализа, в том числе и при осуществлении контроля качества продукции. В первую очередь это относится к хроматографическим и спектральным методам анализа. В настоящее время невозможно представить не использующие эти аналитические методы даже производственные лаборатории, не говоря уже об испытательных.
Это связано, в первую очередь, с усложнением задач, которые стоят перед аналитиками и обусловлены необходимостью обнаруживать и определять все меньшие количества различных веществ, находящихся в анализируемых объектах в большинстве случаев в виде сложных многокомпонентных смесей. Практически только благодаря тому, что аналитические характеристики методик анализа, основанные на использовании различных вариантов хроматографии и спектроскопии, существенно выше аналогичных показателей методик, которые базируются на классических химических методах, решение этих задач является возможным.
Аналитические характеристики проводимых анализов зависят от качества получаемых результатов и качества аналитической системы. Аналитическое качество результатов определяется точностью получаемых результатов – величиной, характеризующей их правильность и воспроизводимость.
Аналитическое качество системы характеризуется:
– числом компонентов (элементов), которые можно определить данным методом;
– долговременной стабильностью;
– селективностью;
– универсальностью;
– чувствительностью (нижним пределом обнаружения);
– диапазоном линейной зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого компонента анализируемого вещества.
Широкое распространение инструментальных методов обусловлено и тем, что развитие приборостроения привело к тому, что очень многие приборы стали достаточно доступными не только для проведения научных исследований, но и для рутинного анализа при контроле качества продукции, а их широкая компьютеризация и разработка эффективного программного обеспечения облегчила и ускорила обработку получаемой информации.
Приборы, используемые в различных видах инструментального анализа, становятся все более сложными так же как и программное обеспечение для них. Однако практически любой современный аналитический прибор может быть представлен в виде блоков (модулей), предназначенных:
1) получения физической информации. В спектральных приборах это происходит путем взаимодействия с веществом внешней энергии, в результате чего возникает физическая информация в виде потока испускаемого излучения или потока частиц, в хроматографах - за счет различия в силе взаимодействия между компонентами смеси и компонентами хроматографической системы;
2) извлечения физической информации, состоящего в выделении полезного сигнала из общего объема информации, например, при помощи системы диспергирования электромагнитного излучения по длинам волн или ионного пучка по массам;
3) преобразования физической информации в электрический сигнал (силу тока или напряжение) с использованием, например, детекторов фотонов (фотоумножители, диоды, термические детекторы, мостовые измерительные схемы и т. д.) или детекторов ионов (электронные умножители, электрометры и др.);
4) обработки полученного электрического сигнала при помощи электронных устройств для получения эффективного отношения сигнал/шум и сигнала, который можно обработать с использованием программного обеспечения;
5) преобразования электрического сигнала в аналитическую информацию за счет программного обеспечения (качественный анализ, использование статистической обработки данных для построения градуировочных графиков, расчета пределов обнаружения, воспроизводимости, неопределенности и т. д.);
6) редактирования аналитической информации с использованием компьютера: составление отчета, накопление, хранение информации и ее систематизация и т. п.
Спектр доступных приборов, предназначенных для осуществления того или иного метода контроля, уже в настоящее время достаточно широк. Можно смело прогнозировать расширение в ближайшее время приборного рынка как за счет многофункциональных универсальных приборов, так и за счет специализированных приборов, которые необходимы для проведения серийных рутинных анализов узкого круга объектов. При выборе приборного оснащения следует руководствоваться характеристиками приборов в двух аспектах – с точки зрения удобства их эксплуатации и с точки зрения экономичности.
Высокие эксплуатационные характеристики приборов обеспечивают:
– простота эксплуатации и технического обслуживания;
– возможность использования проб любого типа, находящихся в любом агрегатном состоянии;
– небольшой расход проб;
– возможность автоматизации измерений и обработки получаемой информации;
– небольшие размеры.
Как высокоэкономичные характеризуются приборы, имеющие:
– высокую производительность;
– низкую стоимость;
– высокую безопасность при эксплуатации;
– низкие затраты на эксплуатацию и техническое обслуживание.
Таким образом данное учебного пособия позволит читателям овладеть основами методов, уже в настоящее время широко используемых в заводских, испытательных и исследовательских лабораториях для контроля качества сырья, готовой продукции и других объектов окружающей среды или очень перспективных для такого применения.
- Предисловие
- Введение
- 1. Хроматографические методы
- 1.1. Характеристики хроматографического разделения компонентов анализируемой смеси
- Изотермы адсорбции
- Изотермы адсорбции и форма фронтов зон
- 1.3 Теория теоретических тарелок
- 6.2. Оценка параметров эффективности и селективности хроматографической колонки
- 6.5. Степень разделения и ее связь с параметрами
- Влияние условий анализа на эффективность разделения
- 7.3. Влияние скорости потока газа-носителя на эффективность капиллярных колонок
- 8. Влияние температуры на параметры процесса разделения
- 1.5. Газовая хроматография
- 3.2. Газовый хроматограф. Принципиальная схема
- Устройства ввода пробы в хроматограф
- Ввод пробы
- 9.2. Чувствительность детектора. Предел обнаружения
- 9.3. Линейность детектора
- 9.4. Селективность детектора
- 1.3.5.1. Детекторы по теплопроводности
- 1.3.5.3. Пламенно-ионизационный детектор
- Значения инкрементов функциональных групп и связей
- Величины относительных молярных поправочных коэффициентов
- 1.3.5.4. Детектор электронного захвата
- 1.3.5.5. Детектор ионизационно-резонансный
- 1.5.5.6. Термоионный детектор
- 1.3.5.9.Фотоионизационный детектор (дфи)
- 3.1. Варианты метода газовой хроматографии
- Силы дисперсионного взаимодействия
- Силы индукционного взаимодействия
- Силы ориентационного взаимодействия
- Силы полухимического и химического взаимодействий
- 12.2. Классификация разделяемых соединений по их способности к различным типам межмолекулярных взаимодействий
- Классификация адсорбентов по способности к различным типам межмолекулярных взаимодействий
- Классификация адсорбентов по особенностям внутренней геометрической структуры
- 12.4. Важнейшие адсорбенты и характеристика их свойств
- Углеродные адсорбенты
- Адсорбенты с большим содержанием кремниевой кислоты
- Оксид алюминия
- Органические сорбенты
- 12.5. Приложение теории адсорбции к газовой хроматографии
- 12.6. Основные преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии
- 13.2. Классификация основных носителей неподвижных жидких фаз Диатомовые носители
- Стеклянные микрошарики
- Силикагель
- Оксид алюминия
- Политетрафторэтилен
- 13.3. Неподвижные жидкие фазы
- Химическая активность
- Давление паров и термостойкость
- Размеры молекул
- Вязкость
- Способность к растворению разделяемых соединений
- Разделительные свойства
- 13.4. Классификация неподвижных жидких фаз
- Шкала относительной полярности неподвижных жидких фаз
- Классификация неподвижных жидких фаз по индексам удерживания Ковача
- Классификация неподвижных жидких фаз по веществам-стандартам
- Классификация неподвижных жидких фаз Мак-Рейнольдса
- 13.5. Важнейшие неподвижные жидкие фазы
- Неароматические углеводороды
- Ароматические углеводороды
- Силиконы
- Фенилсиликоны
- Спирты, эфиры и производные углеводов
- Полигликоли
- Ароматические простые эфиры
- Сложные эфиры
- 7.2. Влияние количества неподвижной жидкой фазы на свойства насадки
- 7.4. Влияние толщины пленки неподвижной жидкой фазы на эффективность капиллярной колонки
- 4.4. Основные преимущества и недостатки газо-жидкостной хроматографии
- 3. Жидкостная хроматография
- Основное оборудование для тсх
- Техника эксперимента в тсх
- Сверхкритическая флюидная хроматография
- Критические величины для подвижных фаз в сфх
- 2. Свойства сверхкритических флюидов, используемые
- 4. Приборное оформление
- 5. Современные задачи сфх с насадочными колонками
- 6. Заключение
- 6. Капиллярный электрофорез Введение
- Принятые термины и сокращения
- Физико-химические основы метода капиллярного электрофореза
- Основные варианты капиллярного электрофореза
- Аппаратура Общее устройство систем кэ
- Капилляры
- Источники высокого напряжения
- Ввод пробы
- Детекторы
- Системы термостабилизации. Сбор и обработка данных
- Эффективность разделения
- Чувствительность метода
- Разрешение и селективность разделения
- Обработка результатов в капиллярном электрофорезе. Качественный и количественный анализ
- Количественная обработка результатов анализа
- Объекты для анализа методом кэ. Подготовка пробы
- Электрофореза и примеры использования Анализ объектов окружающей среды.
- Анализ неорганических анионов с обращением эоп (рис. 9)
- Анализ неорганических анионов без обращения эоп (рис. 9)
- Анализ неорганических катионов в яблочном соке (рис. 9)
- Анализ ионного состава воды. Определение неорганических
- Особенности методики, практические рекомендации
- В присутствии (а) и в отсутствие (б) Br в составе ведущего электролита.
- 1.9. Качественный хроматографический анализ
- 5. Количественный анализ
- 11.1. Параметры пика как характеристика количества вещества
- Параметр h
- Параметр hl
- Параметр а
- Величины допустимых погрешностей задания параметров разделения
- 5.3.1 Методы триангуляции
- 7. Практическое использование хроматографии в контроле качества продукции