ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ / ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ (Технологии продовольственных продуктов) / ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ для пищевиков

Вспомогательные.

Дистиллированная вода (для синтеза)	75 см³
Этиловый спирт или щавелевая кислота	0,5 г

Посуда и приборы

Круглодонная колба	1 шт.
Холодильник обратный шариковый	1 шт.
Электроплитка	1 шт.
Прибор для вакуум-фильтрования	1 шт.
Стакан химический	1 шт.
Лакмусовая бумага	1 шт.
Фильтровальная бумага	1 шт.

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником (Приложение В, рис. 3), помещают 2,1 см³толуола, 3,2 г тонко измельченного марганцевокислого калия и 75 см³воды. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько «кипелок». Содержимое колбы нагревают на электрической плитке в течение 3-х часов, периодически перемешивая (при этом диоксид марганца оседает на дно колбы), до обесцвечивания раствора. В течение 3-х часов кипячения жидкость должна находиться в состоянии равномерного кипения, не должно наблюдаться «захлебывание» холодильника.

Если реакционная жидкость не обесцветилась, для разложения оставшегося окислителя прибавляют 1-2 см³этилового спирта (можно вводить спирт через верх внутренней трубки холодильника) или 0,5 г щавелевой кислоты (вводят в предварительно охлажденную реакционную жидкость), взбалтывают и нагревают несколько минут. Бесцветный раствор отфильтровывают от выпавшего диоксида марганца на установке для вакуум-фильтрования (Приложение В, рис.4), диоксид марганца промывают два раза кипящей водой (по 10-15 см³). Фильтраты собирают и упаривают на водяной бане примерно до 25 см³. Вновь выпавший диоксид марганца отфильтровывают и промывают небольшим количеством горячей воды. Фильтрат – раствор бензойнокислого калия – действием концентрированной соляной кислоты (ее добавляют до явно кислой реакции на лакмус) переводят в свободную бензойную кислоту. Бензойная кислота выделяется в виде белых кристаллов. Кристаллы отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе (не в сушильном шкафу, может возогнаться). Идентифицируют полученную бензойную кислоту по температуре плавления.

Выход бензойной кислоты 2 г.

 Техника безопасности. Марганцевокислый калий – один из сильнейших окислителей, поэтому следует избегать его контакта с органическими веществами и кожей рук. ОстаткиKMnO₄на фильтровальной бумаге не выбрасывать в мусор, а смыть над раковиной обильно холодной водой.

Содержание