Вопросы зачетного коллоквиума по курсу фхма

1. Чувствительность, точность, правильность методов анализа. Расчет доверительного интервала для результатов анализа.

2. Эмиссионный спектральный анализ. Возбуждение, наблюдение и регистрация линий спектра. Интенсивность спектральной линии. Качест-венный анализ. Зависимость интенсивности излучения от концентрации. Формула Ломакина – Шайбе. Количественный анализ.

3. Фотометрия пламени. Источники возбуждения излучения. Процес-сы в пламени. Подавление ионизации и учет анионного эффекта. Блок-схема прибора. Методы калибровочного графика и добавок. Области примене-ния. Достоинства и недостатки метода.

4. Атомно-абсорбционный анализ. Резонансное поглощение атомов. Блок-схема прибора. Источники излучения и способ атомизации анализи-руемого вещества. Зависимость оптической плотности от концентрации ве-щества. Чувствительность, селективность, универсальность, экспрессность метода.

5. Молекулярно-абсорбционный анализ. Происхождение окраски анали-тических форм. Спектрофотометрическая кривая. Интегральный, средний и максимальный коэффициенты светопоглощения. Закон Бугера – Ламбер-та – Бера. Оптическая плотность и пропускание. Физические и химические причины отклонений от закона светопоглощения. Влияние различных фак-торов на величину оптической плотности. Избирательность анализа, мас-кировка примесей. Экстракционный фотометрический метод.

6. Спектрофотометры и фотоколориметры. Методы фотометрическо-го анализа (уравнивание и сравнение интенсивностей световых потоков). Методы калибровочного графика и добавок. Дифференциальная фотомет-рия, ее преимущества.

7. Фотометрия светорассеивающих систем. Турбидиметрия и нефе-лометрия. Фотометрическое и турбидиметрическое титрование.

8. Флуориметрический анализ. Сущность явления флуоресцен­ции. Закономерности флуресценции. Правило Стокса. Закон Вавилова. Факто-ры, влияющие на интенсивность флуоресценции, концентрационное туше-ние. Принципиальная схема осуществления флуориметрических измере-ний. Качественный и количественный анализ. Чувствительность и воспро-изводимость анализа при флуориметрических измерениях.

9. Колебательная спектроскопия. Общие представления о видах ана-литических задач, решаемых в ИК-спектроскопии. Качественный и коли-чественый анализ по ИК-спектрам.

10. Кондуктометрические методы. Зависимость электропроводности раствора от различных факторов. Прямая кондуктометрия. Возможности метода. Кондуктометрическое титрование. Принципиальная схема уста-новки для кондуктометрического анализа. Высокочастотное титрование. Сущность и особенности метода.

11. Потенциометрические методы анализа. Системы электродов. Мем-бранные электроды, их разновидности. Строение стеклянного электрода и зависимость его потенциала от рН. Ион-селективная потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Индикаторные электроды. Интеграль-ные и дифференциальные кривые титрования. Автоматическое потенцио-метрическое титрование. Возможности и недостатки потенциометрии.

12. Вольтамперометрические виды анализа. Полярография. Принци-пиальная схема полярографа. Система электродов. Ртутный капельный и твердые электроды. Области применения. Полярограммы. Предельный диффузионный ток. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны. Потенциал полуволны. Уравнение Гейровского. Выбор полярогра-фического фона. Качественный и количественный анализ. Современные полярографические методы.

13. Амперометрическое титрование. Сущность метода. Принципи-альная схема амперометрической установки. Выбор системы электродов. Выбор потенциала индикаторного электрода. Типы кривых титрования. Возможности и недостатки метода. Примеры практического осуществле-ния анализа.

14. Электрогравиметрический анализ. Общая характеристика метода. Процессы на электродах. Условия электроосаждения. Требования, предъявляемые к осадкам. Внутренний электролиз. Практическое исполь-зование метода электрогравиметрии.

15. Классификация хроматографических методов. Фронтальный, элю-ентный и вытеснительный методы осуществления хроматографического разделения. Хроматограммы (выходные кривые). Зависимость формы выходных кривых от вида изотерм адсорбции. Обмер хроматограмм. Абсо-лютные и исправленные параметры удерживания. Эффективность хрома-тографического процесса.

16. Газовая хроматография. Ее разновидности. Принципиальная схема газового хроматографа. Детекторы. Их классификация. Неподвижная фаза, природа взаимодействия анализируемого вещества с неподвижной фазой. Оптимальный режим хроматографирования. Уравнение Ван-Деемтера. Идентификация в газовой хроматографии.

17. Качественный анализ. Индексы удерживания. Количественный анализ. Методы нормировки, абсолютной градуировки, внутреннего стан-дарта. Поправочные коэффициенты. Возможности газовой хроматографии.

18. Жидкостная хроматография. Ионообменная колоночная хромато-графия. Ионообменное равновесие. Константа ионного обмена, уравнение Никольского. Выходная кривая сорбции, динамическая обменная емкость ионита. Классификация ионообменников. Сорбционные ряды. Применение ионного обмена для очистки, концентрирования и разделения в анализе.

19. Плоскостная хроматография. Распределительная бумажная хро-матография. Подвижные фазы. Одномерная, двумерная, круговая бумажная хроматография. Качественный анализ. Коэффициент движения R_f. Эффективность бумажной хроматографии. Проявление пятен. Коли-чественный анализ. Тонкослойная хроматография. Виды неподвижной фазы. Особенности осуществления процесса разделения, идентификации и определения количества анализируемого вещества.

20. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Прин-ципиальная схема жидкостного хроматографа высокого давления. Типы детекторов. Неподвижные фазы: нормальные и обращенные. Элюенты. Фактор емкости, его физический смысл. Эффективность разделения. Уравнение Снайдера. Градиентное элюирование. Связь между эффектив-ностью, селективностью и емкостью колонки. Достоинства и ограничения метода.

Владимир Иванович Луцик

Александр Евгеньевич Соболев

Юрий Валентинович Чурсанов

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебное пособие

Издание первое

Редактор И.В. Шункова

Корректор

Технический редактор Г.В. Комарова

Подписано в печать

Формат 64х80/16 Бумага писчая

Физ. печ. л. Усл. печ. л. Уч.-изд. л.

Тираж экз. Заказ № С–

________________________________________________________________

Редакционно-издательский центр

Тверского государственного технического университета