Лабораторная работа №5 определение массовой доли минеральных веществ

Цель: овладение методами количественного определения минеральных веществ и проведение сравнительного анализа полученных данных

Задание:

1. Определить содержание массовой доли минеральных веществ в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными методами количественного определения влаги.

2. Провести математическую обработку полученных данных.

3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

4. Сделать заключение о проделанной работе.

Теоретические сведения

Минеральные вещества пищевых продуктов являются важнейшим фактором питания. Они выполняют разносторонние функции в организме.

Минеральные вещества обеспечивают построение опорных тканей скелета (кальций, фосфор, магний), поддержание необходимой осмотической среды клеток в крови, в которых протекают все обменные процессы (натрий, калий), образование специфических пищеварительных соков (хлор), гормонов (йод, цинк, медь), участвуют в переносе кислорода в организме (железо, медь), входят в состав некоторых жизненно важных витаминов и ферментов, без которых невозможно превращение поступающих в организм пищевых веществ (кобальт, марганец, цинк и др.).

Минеральные вещества, концентрация которых в тканях растительного или животного организма невелика и измеряется в микрограммах на 1 г или 1 дм³, принято называть микроэлементами (Си, Zn, В,Mo, Co, Ni и др.). Минеральные вещества, концентрация которых на несколько порядков выше, называются макроэлементами (К, Са, Mg, N, Р, S, Fe, Mn, C1). Минеральные вещества, не являющиеся биологически важными для правиль­ного обмена веществ и оказывающие сильное токсичное воздействие на организм человека при превышении определенной дозы, относятся к группе вредных (токсичных). Это преимущественно тяжелые металлы (Pb, Cd, Hg и др.).

В пищевых продуктах минеральные вещества могут присутствовать не только как естественная составная часть, но и попадать в них при технологическом процессе изготовления из оборудования, тары и упаковки, при хранении и транспортировании.

О содержании минеральных веществ судят по количеству золы.

Золой называется остаток, получаемый после сжигания и прокаливания органических веществ, входящих в состав изучаемого объекта. При сжигании углерод, водород, азот и частично кислород улетучиваются и остаются лишь нелетучие окислы.

Минеральные вещества, непосредственно входящие в состав продукта, называются чистой золой. Она имеет важное значение, так как обусловливает физиологическую ценность продукта.

При сжигании пищевых продуктов зола может содержать примеси, попавшие в продукт случайно, например песок или связанную углекислоту в виде углесолей и др. Такая зола с примесями называется сырой. По содержанию сырой золы можно судить о степени загрязнения продукта.

Порядок выполнения работы

Порядок определения массовой доли минеральных веществ сухим методом без ускорителя.

Сущность метода:

Метод основан на полном сжигании органических веществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части.

Проведение испытаний

Навеску блюда (изделия) в количестве 2-5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов, следя за тем, чтобы содержимое тигля не выбрасывалось из него. По окончании сухой перегонки тигель приоткрывают и помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 600-800°C. Озоление продолжают до тех пор, пока зола не станет серой.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают 20 мин. и взвешивают, повторяя эту операцию до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Массовую долю минеральных веществ в исследуемом материале в процентах вычисляют по формуле:

где:

m – масса исследуемого вещества, г;

m₁ – масса пустого тигля, г;

m₂ - масса тигля с золой, г;

100 – пересчет на 100гр. продукта

Порядок определения массовой доли минеральных веществ мокрым методом (с азотной кислотой)

Сущность метода: Метод основан на полном сжигании органических веществ присутствии ускорителя, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной составной части.

Проведение испытаний

Навеску блюда (изделия) в количестве 2-5 г (в зависимости от предполагаемого содержания в ней воды) берут на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленные в муфельной печи и доведенные до постоянной массы фарфоровые тигли с крышками.

Озоление ведут на газовой горелке при слабом нагреве в закрытом тигле до прекращения выделения газов и превращения содержимого тигля в рыхлую массу серого цвета, после этого тигли вынимают из муфельной печи на фарфоровую или металлическую подставку и дают остыть. Затем в тигель с помощью пипетки или стеклянной палочки добавляют 2-3 капли химически чистой азотной кислоты, плотностью 1,2г/см³ и помещают его на открытую дверцу муфельной печи для выпаривания азотной кислоты. Выпаривают азотную кислоту осторожно, не допуская кипения, во избежание ее разбрызгивания и потери озоляемого продукта. После испарения кислоты тигли прокаливают в глубине муфельной печи, нагретой до 600-900⁰С (ярко-красное каление), в течение 20-30 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют массовую долю золы аналогично сухому методу без ускорителя.

Таблица 22 - Сводная таблица

Выводы по проделанной работе

Контрольные вопросы

1. Какое значение имеют минеральные вещества в питании?

2. Как судят о содержании минеральных веществ?

3. Что такое чистая и сырая зола?

4. Что входит в состав золы?

5. В чем сущность сухого и мокрого озоления?

6. Какие потери возможны при озолении?

7. Какие катализаторы применяют при озолении?