44. Група в-в, изолируемых экстракцией полярными растворителями.Методы изолирования.

Группа веществ.изолир. экстракцией водой.

К этой группе веществ относятся минеральные кислоты-серная, соляная, азотная. Щелочи-едкий натр, едки кали, водный раствор аммиака и щелочные соли.( нитрит натрия, нитраты)

Объекты исследования- содержимое желудка, рвотная масса, остатки пищи.

Исслед. Объект смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды до густой каши, через 1-2- часа фильтруют. Для отделения белковых веществ смесь или фиотрат подвергают диализу. Диализ проводят 2-3 раза. По 4-6- часов слитые вместе диализаты выпаривают на водяной бане до объема, равного 5-10 мл. и и следуют на наличие кислот или щелочей.

Исследование диализата.

На лакмусовой бумаге, Конго или универсальном индикаторе.

На анионы кислот делают качественные реакции, серную кислоту переводят в сернистую , летучую в виде ангидрида , азотную в окислы азота.

На серную кислоту:

1) обугливание

2) 2соли бария –осадок

3) Количественное определение-титрование натрием едким индикатор-метиловый оранжевый

Азотная кислота:

1) свободная азотная окрашивает белок в желтый цвет

2) с дифениламином- синее окрашивание

Соляная кислота:

на хлорид ион с серебром

Аммиак:

1) посинение лакмусовой бумагиводный раствор аммиака широко используется в промышленности. Острые отравления аммиаком на производстве может быть из-за аварии аппаратуры.

2) Нитриты:

3) 1) исследование водного раствора: прибавляют раствор сульфониловой кислоты, через 10 минут оранжевое окрашивание.

4) Реактив Грисса-темно-красное окрашивание

Перегонка с водяным паром веществ, не смешивающихся или ограниченно смешивающихся с водой.

Жидкости, не смешивающиеся друг с другом, образует 2 слоя. при нагревании смеси таких жидкостей давление пара каждой жидкости будет таким же, как и давление пара ее в чистом виде, независимо от наличия другой жидкости. Каждая жидкость в смеси будет вести себя так, как будто отсутствует другая жидкость. Общее давление пара смеси таких жидкостей будет равно сумме парциальных давлений паров обоих компонентов при данной температуре. Смесь начинает кипеть только тогда, когда при данной температуре сумма давлений насыщенных паров обоих ее компонентов станет равной внешнему (атмосферному) давлению.

Точка кипения смеси не смешивающих друг с другом жидкостей всегда будет ниже точек кипения обоих ее компонентов. Объясняется это тем, что общее давление паров смеси всегда больше, чем парциальное давление каждой отдельно взятой жидкости.

После перегонки с водяным паром жидкостей, не смешивающихся с водой, получаются дистилляты, которые разделяются на 2 слоя: водный слой и слой перегнанной жидкости. Однако, в ряде случаев после перегонки с водяным паром дистилляты не разделяются на 2 слоя. Это имеет место тогда, когда при перегонке образуется азеотропная

Перегонка с водяным паром веществ, образующих с водой азеотропную смесь.

Азеотропными называются такие смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью, в данных условиях обладает тем же составом, что и сама жидкая смесь. Состав азеотропной смеси (раствора) совпадает с составом пара, находящегося с ней в равновесии, поэтому азеотропные смеси перегоняются при постоянной температуре, а следовательно, они не могут быть разделены перегонкой в данных условиях. Азеотропные смеси также называются постоянно кипящими или нераздельно кипящими смесями.

Азеотропные смеси могут образовываться не только при перегонке не смешивающихся или ограниченно смешивающихся с водой жидкостей. В состав азеотропных смесей вместо воды могут входить и другие жидкости.

Образование азеотропных смесей значительно затрудняет разделение их на компоненты путем простой или фракционной перегонки. Разделение их можно улучшить путем перегонки при пониженном или повышенном давлении. Это можно показать на примере перегонки этанола с водяным паром. В процессе этой перегонки при атмосферном давлении образуется азеотропная смесь, кипящая при t = 78,17 °C, в которой содержатся 96 % по массе этилового спирта. Если над раствором понизить давление до 100 мм рт. ст., то содержание этанола в азеотропной смеси увеличится до 99,6 %, а температура кипения понизится до 34,2 °С.