Методичка_МЕТОДЫ_книжка

Лабораторная работа № 4 определение массовой доли сухих веществ

Цель: овладение методами количественного определения содержания сухих веществ и проведение сравнительного анализа полученных данных.

Задание:

1. Определить содержание сухих веществ в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

2. Провести математическую обработку полученных данных.

3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

4. Сделать заключение о проделанной работе.

Теоретические сведения

Определение влажности продукта является одновременно определением содержания сухих веществ и наоборот. Так, например, если влажность муки равна 15%, то содержание сухих веществ составит 100-15=85%. В продуктах, имеющих консистенцию твердого тела (хлеб, мука, сахар), нормируется влажность, а в жидких веществах (молоко, патока, соки) и в растворах принято определять содержание сухих веществ.

Концентрация сухих веществ в продуктах выражается в массовых процентах (г/100г раствора) или массобъемных процентах (г/100мл раствора).

Содержание сухих веществ можно определить прямым способом (высушивание навески и взвешивание сухого остатка) и косвенными методами: по относительной плотности вещества или показателю преломления света, так как эти физические величины пропорциональны концентрации сухих веществ. Определение содержания сухих веществ прямым способом дает точный («истинный») результат, но занимает много времени. Косвенные методы обеспечат истинный результат лишь в том случае, если испытуемый раствор содержит только одно вещество, свободное от примесей. Определяя косвенными методами содержание сухих веществ в растворах, содержащих примеси, получают так называемый «видимый» результат. Это объясняется тем, что примеси имеют другую относительную плотность и другие коэффициенты преломления, чем основное вещество, на определение которого рассчитан тот или мной косвенный метод. Так, например, если необходимо определить концентрацию сахарного сиропа по показателю преломления, то получится истинный результат, хоть и используется косвенный метод. Если же по этому способу определять патоку, содержащую смесь различных сахаров и декстринов, то результат даст «видимое» содержание сухих веществ. Для того, чтобы уменьшить ошибку, неизбежную при видимом определении сухих веществ, вводят поправки к результатам, установленным опытным путем. Чем меньше примесей содержит испытуемый раствор, тем меньше будет отклонение «видимых» сухих веществ

Данный метод применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.

Порядок выполнения работы

Порядок определения содержания сухих веществ по относительной плотности раствора

Сущность метода:

Плотностью, или объемной массой (ρ), называется отношение массы (m) вещества к его объему (V).

В системе СИ плотность измеряется в кг/м³. Плотность вещества при определенной температуре – величина постоянная. При повышении температуры большинства веществ уменьшается (вследствие увеличения объема), и наоборот. Плотность растворов, кроме того, зависит от их концентрации и с повышением концентрации обычно возрастает. Определив плотность по справочной таблице, составленной для конкретного вещества, находят его концентрацию в испытуемом растворе. Таким способом обычно определяют не абсолютную, а относительную плотность вещества (d), вычисленную по отношению к плотности воды температурой 4 или 20⁰С. Относительную плотность обозначают символом (если температура воды 4⁰С) или (когда температура воды и продукта одинакова и равна 20⁰С). Относительную плотность жидкостей измеряют ареометром, пикнометром, реже гидростатическими весами. Относительная плотность – величина безразмерная.

Проведение испытаний

Ареометр – стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих концов (рис. 6). На верхней тонкой части ареометра («шейка») нанесена шкала с делениями; нижняя утолщенная часть заполнена дробью, залитой смолой. Если шкала градуирована по плотности, ареометр называется «денсиметром». Применяются также ареометры, шкала которых градуирована в процентах чистой сахарозы (сахарометры) или спирта (спиртометры).

Рисунок 6 – Ареометры:

а – ареометр-денсиметр; б – ареометр-сахарометр

Все ареометры градуированы при температуре 20⁰С. Если температура раствора иная, следует привести ее к 20⁰С или вводить поправку к результату, пользуясь особой таблицей, что несколько уменьшает точность результата.

Для измерения относительной плотности, испытуемый раствор наливают в цилиндр, диаметр которого в 3-4 раза превышает диаметр ареометра. В растворе не должно быть пены и пузырьков воздуха. Чистый сухой ареометр берут за конец шейки и осторожно погружают в жидкость, заведомо глубже нужного деления, оставляют в покое и через 2-3 минут снимают показание. Предварительное смачивание шейки ареометра уничтожает поверхностное натяжение жидкости, граничащей с шейкой, которое искажает результат. Отсчет показания проводят по нижнему краю мениска жидкости, останавливая взгляд на уровне мениска, одновременно с этим отмечают температуру раствора.

Пикнометр – тонкая стеклянная мерная колбочка емкостью 25-50см³ (рис. 7). Определяя относительную плотности жидкости пикнометром, взвешивают на аналитических весах чистый и сухой пикнометр (Р₀). Затем, наполнив пикнометр выше метки дистиллированной водой температурой 20⁰С, погружают его на 30 минут в воду температурой точно 20⁰С, после чего доводят уровень воды в пикнометре до мерной черты, удаляя излишек ее кусочками фильтровальной бумаги. Затем пикнометр вынимают из воды, досуха обтирают фильтровальной бумагой и взвешивают (Р₁). Определение повторяют дважды, чтобы вывести средний результат. Далее выливают воду, несколько раз ополаскивают пикнометр испытуемым раствором и затем повторяют операции, указанные выше.

Рисунок 7 – Пикнометры:

а – с длинной шейкой, б- с капиллярами, в- с пришлифованной пробкой

Определив пикнометра с раствором (Р₂), вычисляют относительную плотность жидкости по формуле:

После этого по справочной таблице находят концентрацию сухих веществ в жидкости.

Определение сухих веществ пикнометром более точно, но и более длительно.

Порядок определения содержания сухих веществ рефрактометрическим методом

Сущность метода:

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора. Приборы, применяемые для измерения показателя преломления, называют рефрактометрами. Показатель преломления измеряется рефрактометрами по предельному углу преломления света, то есть по углу полного внутреннего отражения.

Проведение испытаний

Перед началом работы рефрактометр проверяют по дистиллированной воде при температуре 20⁰С, для этого на нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию. Если этого не наблюдается, то специальными тумблерами, расположенными на торце прибора, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20°C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Навеску подготовленной для взвешивания пробы массой 5-10г. (в зависимости от содержания сухих веществ) берут во взвешенную бюксу. Взвешивание производят с точностью до 0,01г, добавляют равное количество дистиллированной воды и растворяют на водяной бане с температурой 60-70⁰С. Содержимое бюксы охлаждают до комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают. Раствор рефрактометрируют. Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.

Если определение производят не при +20°C, то пользуются температурными поправками, приведенными в табл. .

Таблица 18 - Поправки на температуру для рефрактометрического определения массовой доли сухих веществ

Температура, ⁰С	Поправка при массовой доли сухих веществ в продукте, % ,свыше
	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60
	От показания рефрактометра надо отнять
15	0,27	0,29	0,31	0,33	0,34	0,34	0,35	0,37	0,38	0,39
16	0,22	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28	0,28	0,30	0,30	0,31
17	0,17	0,18	0,19	0,20	0,21	0,21	0,21	0,22	0,23	0,23
18	0,12	0,13	0,13	0,14	0,14	0,14	0,14	0,15	0,15	0,16
19	0,06	0,06	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08
	К показанию рефрактометра следует прибавить
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16
23	0,19	0,20	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24
24	0,26	0,27	0,28	0,29	0,30	0,30	0,31	0,31	0,31	0,32
25	0,33	0,35	0,36	0,37	0,38	0,38	0,39	0,40	0,40	0,40
26	0,40	0,42	0,43	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48	0,48	0,48
27	0,48	0,50	0,52	0,53	0,54	0,55	0,55	0,56	0,56	0,56
28	0,56	0,57	0,60	0,61	0,62	0,63	0,63	0,64	0,64	0,64
29	0,64	0,66	0,68	0,69	0,71	0,72	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,72	0,74	0,77	0,78	0,79	0,80	0,80	0,81	0,81	0,81

По шкале рефрактометра определяют коэффициент преломления или массовой доли сухих веществ. Если шкала рефрактометра градуирована на коэффициенты преломления, то по табл. находят массовую долю сухих веществ.

Таблица 19 - Определение массовой доли сухих веществ по показателю преломления

Показатель преломления при 20⁰С	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20⁰С	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20⁰С	Массовая доля сухих веществ, %	Показатель преломления при 20⁰С	Массовая доля сухих веществ, %
1,3330	0,0	1,3456	8,5	1,3598	17,5	1,3865	33,0
1,3337	0,5	1,3464	9,0	1,3606	18,0	1,3883	34,0
1,3344	1,0	1,3471	9,5	1,3614	18,5	1,3902	35,0
1,3351	1,5	1,3479	10,0	1,3622	19,0	1,3920	36,0
1,3359	2,0	1,3487	10,5	1,3631	19,5	1,3939	37,0
1,3367	2,5	1,3494	11,0	1,3639	20,0	1,3958	38,0
1,3374	3,0	1,3502	11,5	1,3655	21,0	1,3978	39,0
1,3381	3,5	1,3510	12,0	1,3672	22,0	1,3997	40,0
1,3388	4,0	1,3518	12,5	1,3689	23,0	1,4016	41,0
1,3395	4,5	1,3526	13,0	1,3706	24,0	1,4036	42,0
1,3403	5,0	1,3533	13,5	1,3723	25,0	1,4056	43,0
1,3411	5,5	1,3541	14,0	1,3740	26,0	1,4076	44,0
1,3418	6,0	1,3549	14,5	1,3758	27,0	1,4096	45,0
1,3425	6,5	1,3557	15,0	1,3775	28,0	1,4117	46,0
1,3433	7,0	1,3565	15,5	1,3793	29,0	1,4137	47,0
1,3435	7,1	1,3573	16,0	1,3811	30,0	1,4158	48,0
1,3441	7,5	1,3582	16,6	1,3829	31,0	1,4179	49,0
1,3446	8,0	1,3590	17,0	1,3847	32,0	1,4200	50,0

Массовую долю сухих веществ (X₁) рассчитывают по формуле:

где:

a - показания рефрактометра с учетом поправки на температуру, %;

m₁ - масса растворенной навески, г;

m - масса навески, г.

Массу сухих веществ (Х₂, г) в блюде рассчитывают по формуле:

где

X₁ - массовая доля сухих веществ, %;

P - масса блюда, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

При определении сухих веществ в отделочных полуфабрикатах (сахарной помаде, желе), содержащих патоку, в получаемые результаты вводят поправки в соответствии с табл. 20. Поправки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинное содержание сухих веществ на 0,033%.

Таблица 20 - Поправки к показаниям рефрактометра для изделий, изготовленных с добавлением патоки (ГОСТ 5900-73)

Количество массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара	Поправка, %	Количество массовых частей патоки на 100 массовых частей сахара	Поправка, %
50	-0,85	25	-0,46
45	-0,78	20	-0,37
40	-0,71	15	-0,27
35	-0,62	10	-0,16
30	-0,55	5	-0,07

Для отделочных полуфабрикатов нормируется влажность (W), которую рассчитывают по формуле:

где X - массовая доля сухих веществ, %.

Напитки с сахаром (чай, кофе). Напитки охлаждают до комнатной температуры и рефрактометрируют. Плодово-ягодные напитки сразу после подготовки наносят на призму рефрактометра.

Массовую долю сухих веществ (Х₂, г) рассчитывают по формуле:

где:

Х₁ - массовая доля сухих веществ, определенная рефрактометрическим методом, %;

P - объем напитка, см³.

Допускаемые отклонения в содержании сухих веществ, с учетом потерь при производстве и порционировании напитков, составляют для кофе ±1,5%, для какао ±2,0%.

Таблица 21 - Сводная таблица

Наименование метода	Содержание сухих веществ, %
	Образец 1		Образец 2		Образец 3
	Справочные данные	Фактически	Справочные данные	Фактически	Справочные данные	Фактически
Метод определения сухих веществ по относительной плотности раствора
Метод определения массовой доли сухих веществ по рефрактометру

Сделать выводы о проделанной работе

Контрольные вопросы

В чем сущность рефрактометрического метода определения массовой доли сухих веществ?
Какие факторы влияют на коэффициент преломления?
В каких единицах отградуирована шкала различных рефрактометров?
Как установить рефрактометр на нуль?
В каких случаях вводят поправки на температуру?
В чем недостаток использования рефрактометра?

Содержание