ВВЕДЕНИЕ
Практическое применение методов титриметрического анализа требует знания теоретических основ, поэтому к выполнению лабораторных работ можно приступать только после изучения соответствующих разделов курса, а также методических указаний. При выполнении лабораторных работ экспериментальные данные записывают в рабочем журнале, там же выполняют все необходимые расчеты.
Наиболее важной операцией в титриметрическом анализе является титрование ? процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора и раствора определяемого вещества.
Для титрования используют раствор химического реагента точно известной концентрации, называемый стандартным или титрованным. Стандартный раствор, применяемый для титрования, называют также титрантом или рабочим раствором.
При титровании к раствору определяемого вещества А постепенно приливают из мерного сосуда (бюретки) титрованный раствор реагента В:
аА + bВ > продукты реакции, где а и b стехиометрические коэффициенты реакции, причем а > b.
Когда количества мг-экв реагирующих веществ становятся стехиометричными (эквивалентными), т.е. q(А) = q(В), достигается точка эквивалентности и титрование заканчивают. Этот момент обычно определяют с помощью индикаторов по изменению их окраски в анализируемом растворе. В этот момент можно записать:
А + (b/а)В > продукты реакции.
Отношение b/а обозначают символом fэкв и называют фактором эквивалентности вещества, т.е. fэкв(В) = b/а. Фактор эквивалентности ? величина безразмерная, равная или меньшая единицы. При работе с растворами необходимо использовать их количественную характеристику ? концентрацию растворенного вещества. Известно несколько способов выражения концентрации раствора:
Молярность (с) ? показывает, какое количество моль (ммоль) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.
Нормальность (N или н) ? показывает, какое количество грамм-эквивалентов (мг-экв) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.
Титр (Т) ? показывает число грамм или миллиграмм растворенного вещества в 1 миллилитре раствора.
Массовая доля (щ) ? показывает число грамм вещества, растворенное в 100 граммах раствора.
Расчет результатов объемного анализа основан на принципе эквивалентности, и количество вещества (q) можно выразить через различные концентрации:
mн · 1000 Т· V · 1000 V · с · щ ·1000
q = N·V = --------------- = ---------------- = --------------------, где
Мэ Мэ Мэ ·100%
q - количество вещества, мг-экв;
N - нормальность раствора, мг-экв/мл;
V - объем раствора, мл;
mн - масса навески вещества, г;
1000 - коэффициент, переводящий граммы в миллиграммы;
Т - титр раствора, г/мл;
с - плотность раствора, г/мл3;
щ - массовая доля раствора, % или как часть от 1;
Мэ ? масса эквивалента вещества (Мэ = М · fэкв , где М ? молярная масса вещества).
- ВВЕДЕНИЕ
- 1. ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
- 1.1 Подготовка посуды
- 1.1.1. Соизмерение мерной колбы и пипетки
- 1.2. Приготовление раствора в мерной колбе и отбор аликвотной части
- 1.3. Приготовление титрованных растворов
- 1.4. Подготовка бюретки.
- 1.5. Взятие навески
- 1.6. Титрование
- 2. МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
- 2.1. Приготовление раствора хлороводородной кислоты
- 2.2. Стандартизация 0,1 М раствора НСl
- 2.2.1. Приготовление раствора тетрабората натрия
- 2.2.2. Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты
- 2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия
- 2.4.1. Приготовление раствора щавелевой кислоты
- 2.4.2. Определение точной концентрации раствора гидроксида натрия
- 2.5. Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом
- 3. МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
- 3.1. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
- 3.3. ЙОДОМЕТРИЯ