logo
Химический анализ

Идентификация галогенов.

В случае положительного эффекта пробы Бейльштейна для подтверждения наличия галогена в молекуле неизвестного вещества и для идентификации хлора, брома или йода проводят дополнительные испытания путем минерализации вещества в присутствии безводного натрия карбоната. Образующиеся галогенид-ионы обнаруживают и идентифицируют известными реакциями.

Методика. 0,1 г анализируемого вещества и 0,8 г безводного натрия карбоната сплавляют в фарфоровом тигле, нагревая его на плитке или в пламени спиртовки. Сплав охлаждают, добавляют порциями при перемешивании 5 мл кислоты азотной до прекращения выделения углекислого газа. Жидкость фильтруют, фильтрат делят на две части. К одной из них добавляют 25 капель 2 % раствора серебра нитрата. Образование в азотнокислой среде творожистого осадка характерного цвета, подтверждает наличие в испытуемом веществе галогенов. Уже после проверки растворимости выпавшего осадка в 10 % растворе аммония гидроксида можно сделать вывод о наличии хлора, или других галогенидов (брома, йода).

Ко второй части фильтрата добавляют 5 мл кислоты серной разведенной, 1 мл хлороформа, а затем по каплям 1 % раствор калия перманганата до устойчивой розовой окраски водного слоя и смесь тщательно взбалтывают. При наличии брома слой хлороформа окрашивается в желто-бурый цвет, при наличии йода – в розовый или фиолетовый.

После проведения испытания на нагревание и прокаливание и отнесения анализируемого вещества к соответствующей группе установление подлинности лекарственных веществ может быть проведено с применением спектрофотомерии в ультрафиолетовой области, тонкослойной и высокоэффективной жидкостной хроматографии.

  1.