Анализ лекарственных веществ второй и третьей группы

Идентификацию веществ второй и третьей группы начинают с установления элементарного става. При этом определяют наличие или отсутствие в анализируемом образце ковалентно-связанных азота, серы и галогена. Ниже приведены наиболее простые и надежные методики обнаружения указанных элементов, основанные на разрушении органической части.

Обнаружение азота

При прокаливании азотосодержащих веществ со смесью безводных натрия карбоната и натрия тиосульфата атомы органических соединений превращаются в ионы тиоцианата, которые с катионами трехвалентного железа образуют окрашенные в красный цвет комплексы.

Методика. В сухую пробирку помещают 0,15 г анализируемого вещества и 0,3 г смеси для спекания, состоящей из безводных натрия карбоната и натрия тиосульфата, взятых в соотношении 9:1. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой содержимое пробирки прокаливают 6 – 7 мин в пламени спиртовки до обугливания. В случае минерализации возгоняющихся веществ, после перемешивания, насыпают сверху дополнительный слой смеси для спекания. По окончании прокаливания пробирку охлаждают на воздухе и к ее содержимому небольшими порциями при перемешивании прибавляют 3 – 4 мл кислоты азотной до прекращения выделения углекислого газа и создания рН = 1 – 2.

Раствор фильтруют и фильтрат делят на 2 части. К первой части прибавляют 5 капель 3 % раствора железа (III) хлорида. Вторая часть фильтрата служит контролем. При наличии в испытуемом веществе азота появляется красное или оранжевое окрашивание. Если окрашивание желто-оранжевое, опыт следует повторить, увеличив в 2 раза массу вещества и количества реактивов.

Обнаружение серы