Вещества неорганической природы

Карбонаты кальция и магния, в отличие от оксидов этих металлов, растворяются в кислоте хлористоводородной с выделением углекислого газа. Следует помнить, что в процессе хранения в оксидах кальция и магния могут накапливаться примеси соответствующих карбонатов. В связи с этим при растворении оксидов также выделяются редкие пузырьки газа. Чтобы отличить оксиды от карбонатов, проверяют реакцию среды водной вытяжки, которая у оксидов кальция и магния значительно более щелочная (рН>8) чем у аналогичных растворов карбонатов этих металлов.

Для обнаружения катионов кальция и магния в оксидах и карбонатах вещества растворяют в кислоте хлористоводородной разведенной. Полученные кислые растворы необходимо нейтрализовать раствором аммония гидроксида, так как кальция оксалат и магния аммония фосфат, образующиеся при проведении фармакопейных реакций на эти катионы, растворимы в кислотах.

Вещества практически нерастворимые в воде, разведенных кислотах и растворах щелочей

К этой подгруппе соединений относятся бария сульфат, кальция сульфат, алюминия гидроксид, сера осажденная. Определение указанных веществ основано на их различной растворимости в воде, кислоте и щелочи. Так, алюминия гидроксид при нагревании растворим в водных растворах кислот и щелочей.

Кальция сульфат мало растворим в воде, но ионы кальция и сульфата можно обнаружить в водной вытяжке фармакопейными реакциями.

Бария сульфат практически нерастворим в воде, поэтому в водной вытяжке не удается обнаружить ни ионов бария, ни сульфат-ионов. Доказательство подлинности бария сульфата осуществляют по фармакопейной статье.

Серу осажденную идентифицируют по характерному внешнем виду и своеобразному поведению при прокаливании.

После открытия аниона и катиона правильность заключения о подлинности неизвестного препарата подтверждают, сравнивая результаты предварительных испытаний и химического анализа со свойствами вещества, указанными в частной фармакопейной статье. Дополнительно выполняют указанные в статье испытания на подлинность. Идентичность анализируемого неизвестного вещества первой группы конкретному фармакопейному препарату можно считать доказанной при условии совпадения его свойств и результатов всех фармакопейных реакций.

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ неорганических лекарственных средств

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ основан на выделении и измерении флуоресцентного рентгеновского излучения, возбуждаемого первичным излучением рентгеновской трубки. Однозначное соответствие между атомным номером элемента и длинами волн линий его флуоресценции, а также между содержанием элемента и интенсивностью его линий, позволяют определить наличие этого элемента и его содержание в анализируемом образце.

Рентгено-спектральный флуоресцентный анализ (РСФА) является экспрессным методом и позволяет без какой-либо пробоподготовки провести идентификацию вещества по катиону либо по аниону. Обнаружение элементов проводится по интенсивности (N, имп./с) характеристических флуоресцентных линий. При этом у одного элемента таких характеристических линий может быть одна, что имеет место у кальция (линия в диапазоне длин волн (3060 – 3130 mA, или две, как у железа. Или пять, как у свинца, бария (см. табл. 2).

Необходимо отметить, что предел обнаружения элементов индивидуален. Наибольшей чувствительностью обладают такие элементы как бром, цинк, железо, свинец. В таблице 2 представлены флуоресцентные линии элементов, входящих в состав анализируемых лекарственных веществ. Этим методом можно достаточно быстро и надежно дифференцировать магния оксид от кальция оксида (рис. 1 и 2), а также кальция сульфат от бария сульфата (рис. 3 и 4). Анализ которых химическим методом достаточно трудоемок и продолжителен.