Классификация методов аналитической химии

Методы аналитической химии могут быть классифицированы на основе различных принципов.

1. В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для определения. Но часто определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны, что составляют неразрывное целое – например, хроматография. Такие методы иногда называют гибридными.

2. Методы определения можно разделить на химические, физико-химические, физические и биологические.

В химических методах качественного анализа определяемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение, обладающее характерными свойствами. Количественные соотношения выводят на основе изменения массы или объема. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, - реагентом. Это классические методы анализа (гравиметрия, титриметрия и т.п.).

Иногда за протеканием химической реакции следят не по изменению массы или объема, а измеряя определенные характеристики - электропроводность, светопоглощение и т. п. Такие методы называются физико-химическими. Это, например, колориметрия – зависимость интенсивности окраски от концентрации, электрохимические методы и др.

Если для аналитических целей используются физические явления – люминесценция, оптическое поглощение, электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) и др., то такие методы называются физическими. Иногда физические и физико-химические методы, между которыми не всегда можно установить строгую границу, называют инструментальными, подчеркивая значение измерительной аппаратуры в этих методах.

В биологических методах анализа используют отклик живых организмов на изменения в окружающей среде.

Любой метод аналитической химии основан на получении сигнала при воздействии на вещество. Сигнал, дающий информацию о химическом составе вещества, называется аналитическим сигналом. При качественном анализе фиксируется появление аналитического сигнала – появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д. При определении количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и т.д. Величину аналитического сигнала переводят в единицы, характеризующие количество или концентрацию компонентов.

3. Можно классифицировать методы аналитической химии в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В зависимости от того, с каким количеством вещества работают при выполнении аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикро методы.

При макроанализе используют сравнительно большие количества вещества: 0,5-1 г или 20-50 мл раствора. Реакции проводят в обычных пробирках или колбах, осадки отделяют от растворов фильтрованием через бумажные фильтры.

При микроанализе имеют дело с примерно в 100 раз меньшими количествами (10^-2 – 10^-3 г). При этом пользуются высокочувствительными реакциями, которые выполняют либо микрокристаллоскопическим, либо капельным методом. При анализе микрокристаллоскопическим методом реакция проводится на предметном стекле, а о наличии открываемого иона или элемента судят по форме кристаллов, рассматриваемых под микроскопом. В капельном методе используют реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или осадков. Реакции выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее в определенной последовательности по каплям раствор и реагенты, либо на часовом стекле или специальной капельной пластинке.

Полумикроанализ занимает промежуточное положение: количество вещества составляет ~ ¼ часть от используемого в макрометоде количества вещества. В этом случае сохраняется система работы макроанализа, но операции выполняют с малыми количествами.

Ультрамикро- и субмикроанализ применяют при анализе биологических проб, сильно токсичных, ядовитых препаратов и т.п. Количество вещества 10^-6 и 10^-9 г, соответственно. Техника выполнения усложняется: аналитические операции проводят с помощью специальных манипуляторов и под микроскопом.

4. Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем. В первом случае исследуемое вещество и реагенты берут в твердом состоянии. К числу таких реакций относятся реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов (солями натрия – в желтый цвет, калия – в фиолетовый, бария – в зеленый и т.д.). К этому типу реакций относится и образование окрашенных перлов (стекол) при сплавлении солей металлов с бурой Na₂B₄O₇∙10H₂O или гидрофосфатом натрия-аммония NaNH₄HPO₄·4H₂O. Хром придает стеклам изумрудный цвет, марганец – фиолетовый и т.д. Перечисленные методы называются пирохимическими, поскольку вещество нагревается. К методам, выполняемым «сухим» способом, относится и метод растирания исследуемого вещества с твердым реагентом. Эти реакции чаще применяют при полумикроанализе.

В качественном анализе чаще используют реакции, выполняемые «мокрым» путем, то есть в растворах. Растворителем, как правило, служит вода или кислоты. В последнем случае происходит превращение данного вещества в растворимую в воде соль. Например:

CuO + 2 HCl = CuCl₂ + H₂O

В качественном анализе находят применение реакции, которые сопровождаются «внешним эффектом», по которому можно следить за протеканием реакции. Такими внешними эффектами являются:

а) изменение окраски раствора;

б) образование или растворение осадка;

в) выделение газа.

Поскольку при этом способе анализа имеют дело с водными растворами солей, кислот, оснований, а они являются электролитами, можно сделать вывод: реакции «мокрым путем» происходят между простыми и сложными ионами, при этом обнаруживают не собственно элементы, а образуемые ими ионы. Если элемент образует ионы в различной степени окисления, то для каждого из них характерны свои собственные реакции.