1.2.1 Спектральный анализ

Спектральный анализ как метод качественного и количественного определения состава веществ основан на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции.

В зависимости от цели исследования, свойств анализируемого вещества спектральный анализ подразделяют на ряд самостоятельных методов:

* атомно-абсорбционный анализ;

* атомно-флуоресцентный анализ;

* инфракрасная спектроскопия;

* молекулярная оптическая спектроскопия;

* спектрофотометрия;

* рентгеновская спектроскопия.

Молекулярный спектральный анализ (МСА) определяет молекулярный состав вещества по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света.

Атомный спектральный анализ (АСА) определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения.

Эмиссионный спектральный анализ производят по спектрам испускания атомов, ионов и молекул, возбуждённым различными источниками электромагнитного излучения.

Абсорбционный спектральный анализ осуществляют по спектрам поглощения анализируемых объектов (атомов, молекул, ионов вещества).

Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характеристическое излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.

При качественном спектральном анализе спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптическая плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе [15].

Чувствительность и точность спектрального анализа зависят главным образом от физических характеристик источников излучения (возбуждения спектров) - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т.д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д.

Спектры регистрируют с помощью спектрографов и спектрометров (квантометров). Имеется много типов этих приборов, различающихся светосилой, дисперсией, разрешающей способностью, рабочей областью спектра. Большая светосила необходима для регистрации слабых излучений, большая дисперсия - для разделения спектральных линий с близкими длинами волн при анализе веществ с многолинейчатыми спектрами, а также для повышения чувствительности анализа. В качестве устройств, диспергирующих свет, используют дифракционные решетки, имеющие от нескольких сотен до нескольких тысяч штрихов на миллиметр, значительно реже - кварцевые или стеклянные призмы.

С помощью спектрального анализа определяют как основные компоненты, составляющие 50-60% вещества анализируемых объектов, так и незначительные примеси в них (до 10^-5 - 10^-8% и менее). Спектральный анализ - наиболее распространённый аналитический метод. С помощью этого метода выполняется 20- 30% всех анализов, в том числе контроль состава сплавов в металлургии, автомобильной и авиационной промышленности, технологии переработки руд, анализ экологических объектов и материалов высокой чистоты, химические, биологические и медицинские исследования [6].