2.1 Структурная схема и конструктивные особенности основных составных частей ГЭТ 196-2015

Структура эталона довольно сложна, т.к. она включает большое количество высокотехнологичных измерительных приборов, дополнительных устройств, включая пробоподготовку образцов.

Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов [3] состоит из измерительных комплексов, комплекса стандартных образцов, средств измерений, референтных методик измерений и оборудования:

- спектральный комплекс (Атомно-абсорбционная спектрометрия, Атомно-эмиссионная спектрометрия, эталонная интерферометрическая установка, эталонная спектрорадиометрическая установка, государственные стандартные образцы, референтные методики измерений, меры)

- хромато-масс-спектрометрический комплекс (хромато-масс-спектрометрическая установка, государственные стандартные образцы, референтные методики измерений)

- люминесцентный комплекс (люминисцентная установка; государственные стандартные образцы, референтные методики измерений)

Внешний вид государственного первичного эталона массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов представлен на рисунках 1-11.

Спектральный комплекс:

Спектральный комплекс, основанный на методах атомной абсорбции, атомной эмиссии, атомной флуоресценции, рентгеновской флуоресценции для определения компонентов в металлах и сплавах на основе никеля, титана, алюминия, меди и др [3].

A1 - Атомная абсорбция для определения компонентов в металлах и сплавах на основе никеля, титана, алюминия, меди и др. в диапазоне 10^-8- до 99,99% [4].

A2 - Атомная эмиссия, атомная флуоресценция, рентгеновская флуоресценция для определения компонентов в металлах и сплавах на основе никеля, титана, алюминия, меди и др. в диапазоне 10^-5- до 99,99% [4].

Спектральный комплекс включает в себя:

- спектрометр тлеющего разряда Profiler-2 («HORIBA Jobin Yvon S.A.S», Франция) спектральный диапазон 120 ч 766 нм;

- спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Ultima 2 («HORIBA Jobin Yvon S.A.S», Франция) спектральный диапазон 120 ч 800 нм);

- рентгеновский аналитический микроскоп XGT 1000 WR;

- спектрометр атомно-абсорбционный SpectrAA 280Z («Varian Ltd», Австралия) предел обнаружений не более 0,15 мкг/дм³;

- спектрометр атомно-абсорбционный Квант-Z. ЭТА-Т (ООО «Кортек», Россия) спектральный диапазон 200-1000 нм;

- спектрофотометр с кинетической приставкой Cary 50 («Varian Ltd», Австралия) спектральный диапазон 120-800 нм;

- комплект светофильтров КНС 10.2 (ФГУП «ВНИИОФИ», Россия);

-комплект светофильтров КНС 10.5 (ФГУП «ВНИИОФИ», Россия);

- КСП 01 (ГМП «МАРТ», Россия);

- КМОП - Н (ФГУП «ВНИИОФИ», Россия);

- ГСО веществ и материалов;

- Методики измерений.

Рис.1 Внешний вид атомно-абсорбционного спектрометра Varian AA280Z

Рис.2 Внешний вид атомно-абсорбционного спектрометра Квант - Z.ЭТА

Рис.3 Внешний вид атомно-абсорбционного спектрометра Agilent AA280FS

Рис.4 Внешний вид Атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Horiba Jobin Yvon Ultima-2

Рис.5 Внешний вид спектрометра тлеющего разряда GD-Profiler 2

Horiba Jobin Yvon Ultima-2

Рис.6 Внешний вид рентгено-флуоресцентного спектрометра 2 Horiba XGT-1000WR

Рис.7 Внешний вид спектрофотометра Varian Cary 50

Рис.8 Внешний вид интерферометрической установки

Рис.9 Внешний вид спектрорадиометрической установки

Хромато-масс-спектрометрический комплекс:

Хромато-масс-спектрометрический комплекс с изотопным разведением представляет собой автоматизированную многоцелевую систему, состоящую из газового хроматографа, квадрупольного масс-спектрометра и персональной ЭВМ. Пробы исследуемых объектов вводятся через инжектор в хроматографмческую колонку. Хроматографическое разделение компонентов проб осуществляется в хроматографических колонках при программируемых режимах анализа. Разделение и детектирование ионов осуществляется в квадрупольном масс-анализаторе. Детектирование может быть проведено в следующих режимах: сканирование дочерних ионов, сканирование ионов-прекурсоров и определение нейтральной потери.

Хромато-масс-спектрометрический комплекс включает в себя:

- хромато-масс-спектрометр 320-MS («Bruker Inc.», США) диапазон массы анализируемых веществ 10ч2000 а.е.м.

- ГСО веществ и материалов

- Методики измерений

Рис. 10. Внешний вид Хромато-масс-спектрометра Varian 320mS TQ

Люминесцентный комплекс:

- спектрофлуориметр (флуоролог) Fluorolog-3-22 («HORIBA Jobin Yvon S.A.S», Франция)

- ГСО веществ и материалов

- методики измерений

Рис. 11. Внешний вид спектрофлуориметра Fluorolog-3

Интерферометрический комплекс:

Интерферометрический комплекс государственного первичного эталона единиц величин, характеризующих содержание компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов предназначен для высокоточных измерений длины волны излучения спектральных ламп с полым катодом в диапазоне от 200 нм и до 1000 нм.

Основу интерферометрического комплекса составляет интерферометр Фабри-Перо типа ИТ-28-30 с толщиной промежуточного кольца 0,3 мм и пластинами «I» для диапазона длин волн от 220 до430 нм и с пластинами «II» для диапазона длин волн от 400 до 1000 нм.

В качестве регистратора интерференционной картины используются две ПЗС-камеры Видеоскан-2020/П-2001 для диапазона длин волн от 220 до 430 нм и Видеоскан-205/П-USB для диапазона длин волн от 400 до 1000 нм.

Внешний вид интерферометрического комплекса представлен на рисунке 12

Интерферометр Фабри-Перо

Рис.12 Общий вид интерферометра

Комплекс воспроизводит и передает размер единицы длины волны излучения. В состав комплекса входят:

- монохроматор iHR 320 22 («HORIBA Jobin Yvon S.A.S», Франция) спектральный диапазон 150-1500 нм

- интерферометр Фабри-Перо рабочий диапазон 220-600 нм

- лазер ЛГН303-М1

- лампа с полым катодом ЛСП6-Э криптон

- мультиметр 34401 (амперметр)

- мультиметр 34401 (вольтметр)

- камера «видеоскан-2020/П/Ф-2001»

- камера «видеоскан-285/П/USB»

Спектрорадиометрический комплекс:

- спектрограф NSI600-GS спектральный диапазон 200-1200 нм

- мультиметр 34401 (амперметр)

- мультиметр 34401 (вольтметр)

- многоканальный анализатор эмиссионных спектров («ВМК-Оптоэлектроника, Россия») спектральный диапазон чувствительности 160-1100 нм

- источник света на базе дейтериевой лампы

- источник света на базе ртутно-гелиевой лампы

- источник света на базе галогеновой лампы

- фотоэлектронные умножители ФЭУ-100 и ФЭУ-62

- монохроматор МДР-41 (ЗАО «ОКБ СПЕКТР», Россия) спектральный диапазон 200-1000 нм

- блоки питания ламп ЛСП

-измеритель температуры и влажности CENTER 315

- метрологический барометр-анероид БАММ-1

- прибор деионизатор «ВОДОЛЕЙ»

- система очистки кислот DISTILLACID - Berghof BSB-939-IR

- дозаторы BioHit m-line различного объема

- шлифовальный станок Buehler MataServ 3000

- холодильник для банков крови SANYO

- холодильник Айсберг КШ-80

- столы оптические

Пробоподготовка осуществляется с помощью:

- микроволновая система speed MWS-3+ со встроенным инфракрасным датчиком температуры и интегрированным контроллером

- весы лабораторные МЕ36S («Sartorius», Германия), класс точности I

- термостат Binder ИВ 53

- центрифужный испаритель Concentrator plus готовая система, Eppendorf

- центрифуга 5702 RH, без ротора, с охлаждением и с точным контролем температуры, Eppendorf

- ультразвуковая мойка цифровая, объем 4 л, нагрев до 75 0С, крышка, сетка (Сапфир, Россия)

- термостат твердотельный “Гном” для пробирок 40x1,5 мл и 28x0,5 мл, ДНК-Технология

- вортекс Reax top, мощный вортекс-шейкер, циркуляционные и вибрационные движения, Heidolph.