1.2 Преимущества и недостатки атомно-абсорбционного метода

В данной работе для исследования был выбран метод атомно-абсорбционной спектроскопии на примере спектрометра атомно-абсорбционного Квант-Z. ЭТА-Т из состава ГЭТ 196-2015. Выбор данного метода обусловлен рядом значительных преимуществ, выделяющих его среди других.

Рассмотрим, каковы же преимущества атомно-абсорбционного метода перед другими, такими, как эмиссионный спектральный анализ, молекулярная спектрометрия и другие.

Основным достоинством метода является его селективность. Возможность взаимного наложения резонансных линий различных элементов при атомно-абсорбционных измерениях практически исключена. Это связано как с небольшим числом абсорбционных линий, так и с очень малой их шириной, порядка 10^-3 нм. Из одного раствора можно определять большое количество разных элементов без разделения.

Этим метод атомной абсорбции выгодно отличается от эмиссионного спектрального анализа и молекулярной спектрометрии, которые вследствие большого количества спектральных помех требуют отделения и маскирования мешающих элементов или использования градуировочных образцов, идентичных по матричному составу анализируемым пробам.

Кроме того, в эмиссионном анализе регистрируется излучение возбужденных атомов, концентрация которых сильно зависит от температуры, и даже небольшое ее изменение влияет на интенсивность аналитического сигнала.

Для абсорбционного же анализа существенно количество атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Благодаря этому обстоятельству значительно уменьшается взаимное влияние компонентов образца, что дает возможность использовать для градуировки в большинстве случаев водные растворы определяемого элемента.

Другим преимуществом метода является его экспрессность, особенно в пламенном варианте. Использование автоматов для подачи проб (автодозаторов) как для пламени, так и для графитовой печи значительно упрощает и ускоряет выполнение массовых анализов.

Немаловажным преимуществом метода является простота проведения анализа. Техника выполнения пламенного атомно-абсорбционного анализа несложна, электротермический же вариант анализа предъявляет более высокие требования к подготовке оператора. Использование в большинстве импортных приборов компьютеров в сочетании с автоматической подачей образца в атомизатор делает массовый анализ полуавтоматическим, а в некоторых современных моделях спектрометров - практически автоматическим. В этих приборах компьютер выполняет следующие функции:

- устанавливает и оптимизирует аппаратурные параметры прибора, заложенные в методике;

- поддерживает эти параметры в течение всего анализа;

- управляет работой автодозатора, позволяя автоматически вводить анализируемые растворы в атомизатор, проводить разбавление проб, приготовление серии градуировочных растворов разбавлением исходного стандартного раствора, вводить модификаторы, стандартные добавки и так далее;

- проводит расчет результатов анализа, погрешности и так далее;

- ведет архив данных.

Некоторые отечественные приборы также выпускаются с компьютером, однако в них роль компьютера чаще всего сводится лишь к расчету и выдаче результатов анализа, расчету погрешностей, ведению архива данных.

Метод атомной абсорбции позволяет определять большое количество элементов - около 70, причем для большинства из них (около 40)- возможно достижение относительно низких пределов обнаружения.

Метод имеет хорошую воспроизводимость, величина относительного среднеквадратического отклонения (S_r) не более 0,02-0,03 в пламенном варианте и порядка 0,10-0,15 при электротермической атомизации, а при использовании автодозатора - ниже 0,10.

Атомно-абсорбционный метод позволяет определять элемент в широком диапазоне концентраций:

в пламени - от тысячных долей процента до десятков процентов;

в графитовой печи - нижняя граница определяемых массовых долей для многих элементов составляет 10^-4-10^-6 %.

Однако метод имеет и ряд недостатков. Это, прежде всего, необходимость переведения анализируемого образца в раствор. Имеются отдельные методические разработки по анализу твердых проб с использованием электротермических атомизаторов. Однако это не нашло широкого распространения. Метод атомной абсорбции используется в основном для анализа растворов.

К недостаткам метода следует отнести и невозможность определения некоторых элементов, резонансные линии которых лежат за пределами спектрального диапазона современных спектрометров, составляющего для большинства приборов 190-900 нм. К таким элементам относятся галогены, инертные газы, азот, кислород, сера и ряд других.