logo search
Химический анализ

Анализ лекарственных веществ, уф-спектры которых не имеют максимумов поглощения

Из анализируемых соединений второй группы только 7 лекарственных веществ не имеют максимумов поглощения в ультрафиолетовой области:

Установление подлинности лекарственных веществ, не имеющих максимума поглощения, проводится химическим методом по реакции взаимодействия с солями тяжелых металлов (кобальта, меди и железа), а также с применением хроматографических методов и дифференциальной спектрофотометрии.

  1. На фильтровальную бумагу помещают 10 – 20 мг анализируемого вещества, которые растворяются в 1 капле спиртового раствора кобальта нитрата. После удаления растворителя фильтровальная бумажка обрабатывается парами 25 % раствора аммония гидроксида.

Если исследуемый образец представляет собой производное барбитуровой кислоты, наблюдается красно-фиолетовое пятно.

Для дифференциации барбамила, барбитала-натрия и этаминала-натрия проовдият их исследование в тонком слое сорбента или методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Тонкослойная хроматография производных барбитуровой кислоты

К 10 мг препарата добавляют 0,1 г безводного натрия сульфата, 1 каплю 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной и 0,5 мл хлороформа. После перемешивания смеси 10 мкл хлороформного раствора наносятся капилляром или микрошприцем на пластинку с закрепленным слоем силикагеля, «Сорбфил» или «Силуфол» размерами 10 х 10 см или 10 х 15 см. параллельно на стартовую линию пластинки наносят по 10 мкл хлороформных растворов веществ свидетелей. После удаления растворителей пластинку помещают в хроматографическую камеру. Хроматографирование проводят восходящим методом в системе растворителей хлороформ-н-бутанол-25 % раствор аммония гидроксида (70:40:5). Длина пробега растворителей 8 – 10 см. после подъема растворителей пластинку вынимают из камеры, сушат и опрыскивают последовательно 0,02 % раствором дифенилкарбазона в хлороформе, а затем 2,5 % раствором ртути (II) сульфата.

Идентификацию барбитуратов проводят по красно-фиолетовой окраске и значению Rf анализируемого вещества и веществ-свидетелей.

Значение Rf барбитуратов представлены в таблице 4.

Таблица 4