3.4 Рефрактометрические методы анализа

Для контроля за различными технологическими процессами в пищевой промышленности и за качеством пищевых продуктов широкое применение нашли рефрактометрические методы анализа.

Рефракция (2) или явление лучепреломления наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна.

Относительный коэффициент или показатель преломления света однородной среды п определяют как отношение скорости света в вакууме к скорости света в данной среде. Сравнительной средой вместо вакуума может служить воздух, который в нормальных условиях имеет относительный коэффициент преломления света при длине волны 589,3 нм (линия D), равный 1,00027. Линией D служит желтый луч натриевого пламени. Величина п зависит от длины волны и температуры, поэтому измерения ее проводят в монохроматическом свете при постоянной температуре, указывая индексом при п принятое буквенное обозначение спектральной линии, в свете которой проводилось измерение, или длину волны, а показателем – температуру, например п_D ²⁰. Большей частью п измеряют в видимых лучах света.

Для практических измерений используют явление преломления света, падающего под углом a к нормали на границе двух сред и преломляющегося под углом b:

п= sin a / sin b. (3.4)

Измерение показателя преломления дает возможность непосредственно установить концентрацию двухкомпонентных растворов. Для этого используются эмпирические расчетные формулы и графики, так как теоретический расчет показателей преломления растворов с требуемой степенью точности в настоящее время невозможен.

Установлена зависимость между относительным коэффициентом преломления раствора и концентрацией растворенных в нем веществ. Для измерения относительного коэффициента преломления служат рефрактометры.

Наиболее простыми и самыми распространенными прибором для измерения с точностью до 1^.10^-3 являются рефрактометры с призмой Аббе. Измерительная призма Аббе снабжена откидывающейся на шарнире призмой, матовая грань которой служит для рассеивания лучей. Между призмами остается зазор 0,1 мм, который заполняется 1-2 каплями жидкости. Ход лучей в призме Аббе показан на рис. 3.6.

Рефрактометры снабжены компенсатором, позволяющим проводить измерение при освещении призм дневным или электрическим светом. Компенсатор отрегулирован так, что п отсчитывается для линии D натрия.

Рефрактометры часто имеют две шкалы: на одной – показатель преломления, на другой – содержание сухих веществ.

Рисунок 3.6 – Ход лучей в призме Аббе: 1 – преломляющая призма; 2 – осветительная призма

Интерференция света (1) – это наложение световых пучков, при котором они в одних местах гасят друг друга, а в других усиливают. Если один пучок света проходит в среде с показателем преломления п₁ геометрический путь l₁, а в другой среде с показателем преломления п₂ путь l₂, то разность хода равна

п₁ l₁ - п₂ l₂ = ml, (3.5)

где l – длина волны света;

т – величина, определяющая результат интерференции и называющаяся порядком интерференции.

Если т – целое число, то световые волны усиливают друг друга и получаются максимумы интенсивности. При разности хода, составляющей нечетное число полуволн, наблюдается взаимное гашение волн, и получаются минимумы интенсивности, а в результате – светлые и темные полосы.

Для измерений, связанных с интерференцией света, применяются приборы, называемые интерферометрами (рис. 3.7).

С помощью интерферометра нельзя измерять абсолютные значения показателей преломления, как в рефрактометре, а можно только сравнивать их для двух прозрачных сред, например показатели преломления раствора и чистого растворителя. Интерферометры используют в пищевой промышленности при определении активности ферментных препаратов.

В левую кювету интерферометра наливают жидкость с более высоким показателем преломления, в правую – с более низким. При прохождении света через кюветы между лучами, идущими от разных щелей, образуется оптическая разность хода, которая приводит к сдвигу интерференционной картины в сторону от средней между щелями точки. В верхней части картина не меняется, нижняя же система полос дифракции меняется – они и служат индикатором. Именно относительно индикатора и наблюдается смещение верхней системы полос.

Рисунок 3.7 – Интерферометр: 1 – кожух; 2 – станина; 3 – подставка для кювет; 4 – оптическая система прибора; 5 – гнездо для установки кювет; 6 – мешалка.

Измеряя величину смещения интерференционных полос, определяют разность показателей преломления растворов.

Чувствительность прибора и точность измерения находятся в прямой зависимости от длины кюветы: чем длиннее кювета, тем выше точность измерения. С другой стороны, увеличение длины кюветы уменьшает интервал значений разности преломления n, которое можно измерить в этом случае. Предельные значения для кювет с различной толщиной слоя указываются в инструкции по эксплуатации прибора.

1. На чем основан метод весового анализа?

2. На чем основаны методы выделения, осаждения и отгонки?

3. Что лежит в основе измерения вязкости пищевых продуктов?

4. На чем основан метод измерения плотности жидкости?

5. Как называются приборы для измерения вязкости продуктов?

6. Что такое кинематическая и динамическая вязкость?

7. На чем основан потенциометрический метод анализа?

8. Виды потенциометрического метода анализа.

9. Какие виды электродов применяются при потенциометрическом титровании и ионометрии?

10. Что такое точка эквивалентности при потенциометрическом титровании?

11. Какие приборы используются в потенциометрии?

12. На чем основан метод кондуктометрического анализа?

13. Виды модификации кондуктометрии.

14. Что такое удельная и эквивалентная удельная проводимость?

15. Какие реакции используются при кондуктометрическом титровании?

16. Что такое хронокондуктометрическое титрование?

17. Какие приборы используются в кондуктометрии?

18. На чем основан рефрактометрический метод анализа?

19. Что такое рефракция и интерференция?

20. Принцип прохождения лучей в призме Аббе.

21. На чем основана работа рефрактометра и интерферометра?

22. Достоинства и недостатки рефрактометрического метода анализа.