Времена удерживания производных барбитуровой кислоты

Дифференциальная спектрофотометрия

5 – 10 мг вещества растворяются в боратном буфере с рН = 10,2, аликвотная часть полученного раствора переносится в кварцевую кювету и снимается УФ-спектр полученного раствора в пределах 220 – 270 нм (спектральная кривая №1). В кювету добавляются 2 – 3 капли 30 % раствора натрия едкого и вновь снимается УФ-спектр раствора ( с рН = 13) в пределах 220 – 270 нм (спектральная кривая №2).

Если анализируемое вещество является производным барбитуровой кислоты, то в спектральной кривой №1 отмечается максимум поглощения при 239 – 240 нм, а в спектральной кривой №2 – при 254 – 255 нм.

2. Если при взаимодействии с кобальта нитратом указанной окраски не отмечается, то анализируемое вещество является одним из следующих четырех соединений:

• Свинца ацетатом;

• Натрия цитратом;

• Кальция глюконатом или лактатом.

Для установления их подлинности необходимо провести испытание на растворимость и реакции на катионы и анионы (таблица 6) в соответствии с нормативной документацией (ГФ, ФС и др.). основными реакциями для дифференциации этих препаратов являются:

• Реакция с калия иодидом (для свинца ацетата);

• Реакция на кальций (для кальция лактата и кальция глюконата);

• Окисление калия перманганатом;

• С железа (III) хлоридом;

• С кальция хлоридом;

• Цветная реакция с 2 % раствором кислоты фтивазидсерной.

Таблица 6