3.2 Анализ методов повышения точности измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

На сегодняшний день важным направлением в измерении массовой доли элементов чистых веществ является прослеживаемость результатов измерений к государственным эталонам.

Методологичеcкая база, удовлетворяющая требованиям современных отраслей, таких как авиакосмическая, металлургическая и атомная энергетика, в настоящее время недостаточна.

Проблему метрологического обеспечения измерения массовой доли элементов в чистых веществах можно решать несколькими путями:

Создание стандартных образцов высокочистых веществ;

Создание методик измерений, в том числе и референтных.

Создание стандартных образцов высокочистых веществ является достаточно дорогостоящей задачей, а кроме того, некоторые чистые вещества долго не живут (радионуклиды). Самый удобный путь решения проблемы метрологического обеспечения измерения массовой доли элементов в чистых веществах- это создание методик.

3.3 Повышение точности измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации на примере исследования массовой доли элементов в чистых веществах применительно к образцу Fe для передачи единицы величины от Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015

3.3.1 Объекты исследований

Измерения проводились с применением государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015 методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Для разработки методик был взят образец Fe.

Выбор данных веществ обусловлен важностью применения:

- металлообработка (служит составной частью инструментальных быстрорежущих сталей);

- ракетная и космическая техника (не размагничивается под действием вибраций и высоких температур);

3.3.2 Цель исследований:

Определение содержания микропримесей.

Стандартный образец - образец вещества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризующих состав или свойство этого вещества (материала). Стандартные образцы предназначены для воспроизведения, хранения и передачи характеристик состава или свойств веществ (материалов), выраженных в значениях единиц величин, допущенных к применению в Российской Федерации. [2].

Все СО по метрологической классификации средств измерений надлежит относить к эталонам или «метрологическим СИ», т.к. они предназначены либо для установления метрологических характеристик других СИ, методик выполнения измерений (МВИ) или СО других разновидностей, либо для метрологического контроля СИ и МВИ с целью определения соответствия их метрологических характеристик установленным требованиям [5].

Эталоны, применяемые для аттестации СО, должны иметь действующие (непросроченные) свидетельства об аттестации или поверке, содержащие характеристики погрешности в соответствии с ГОСТ 8.381 [6].

3.3.3 Условия проведения исследований

- температура окружающего воздуха 21 ⁰С;

- атмосферное давление 104 кПа;

- относительная влажность воздуха 63%;

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

- напряжение в сети (220 ± 4) В.

3.3.4 Методы проведения исследований

Таблица 3

Навески железа, приведенные в таблице 3, растворили в 15 мл разбавленной азотной кислоты (1:1) в мерной колбе вместимостью 0,05 дм³.

Для построения калибровочных кривых использовались ГСО состава ионов металлов на исследуемые элементы. Калибровочные растворы приведены в таблице 4.

Таблица 4

Для учета матричных эффектов использовали метод «введено-найдено». То есть измеряли концентрацию примеси в образце, затем вводили известное количество этого же элемента (ГСО) в пробу и по разнице измеренных значений до и после введения вычисляли коэффициент, на который вводили поправку измеренной концентрации примеси.