3.3.3.Синтез дендример-инкапсулированных наночастиц Pd

В колбу объёмом 10 мл, снабжённую магнитной мешалкой и обратным холодильником, помещали синтезированную ранее дендритную матрицу массой 0,35 г, 0,142 г (10,63 ммоль) ацетата палладия и 5 мл хлористого метилена. Реакцию комплексообразования проводили при постоянном перемешивании и температуре 75°С в течение 6 часов, при этом реакционная смесь меняла окраску с рыже-коричневой на чёрно-бурую. По окончании реакции хлористый метилен отгоняли на роторном испарителе при пониженном давлении. Полученный комплекс представлял чёрный порошок массой 0,456 г. Выход составил 93%.

Полученный комплекс Pd с дендритной матрицей суспендировали в смеси 4 мл этанола и 4 мл хлористого метилена. Затем при перемешивании добавляли 0,243 г (6,4 ммоль) боргидрида натрия, взятого в 10-ти кратном избытке. При этом наблюдалось бурное выделение водорода. Реакцию вели в течение 6 часов при перемешивании и температуре 75°С. Для изолирования системы колбу оборачивали в фольгу. По завершении реакции продукт подвергали фракционному центрифугированию с использованием воды и этанола в качестве растворителей и сушили на воздухе. Полученное вещество представляло собой чёрный порошок массой 0,307 г. Выход составил 73,5%.

РФЭС (эВ): 285,1 (C 1s, 67,2%); 335,5 (Pd 3d_5/2, 4,8%); 340,3 (Pd 3d_3/2); 401,1, 404,8 (N 1s, 3,6%); 531,5 (O 1s, 24,4%).

ИК (см^-1): 3472, 3329 (OH в CH-OH); 3194 (NH_2st); 3110 (N-H_st в NH-C-O); 3000 (ar C-H_st); 2980, 2930 (C-H_st); 2821(C-H_st, CH₃-O); 1605 (N-H_2); 1580 (C=C_st в C₆H₄); 1506 (CH_3as); 1456 (CH_2); 1382 (ar C-O-al C); 1293,1233 (C-O в CH-OH); 1103 (цикл_st sy); 1031 (ar CH_oop); 826 (C=C_ в C₆H₄).

АЭС-ИСП: 9.00% Pd.