logo
Курсовая работа - Смирнов Андрей_3

3.2.Методы иследования

Газо-жидкостная хроматография

Для анализа субстратов и продуктов реакции использовали газовый хроматограф ChromPack CP9001 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 30 м * 0,2 мм с привитой фазой SE-30. Хроматограммы записывали и анализировали на компьютере с использованием программы Maestro 1.4.

Конверсию определяли по изменению относительной площади (в %) пиков субстрата и продуктов. Условия анализа приведены в Таблице 1:

Таблица 1

Условия анализа продуктов гидрирования замещенных стиролов методом ГЖХ

Температура колонки: 2500С

Температура детектора: 2500С

Температура инжектора: 2500С

Газ-носитель: азот;

объемная скорость потока: 30 мл/мин

Начальная температура, 0С

60

Конечная температура, 0С

220

Скорость нагрева, 0С/мин

10

Начальное время, мин

5

Конечное время, мин

10

Времена удерживания (tR, мин): стирол (10,17), этилбензол (9,47); п-метилстирол (13,04), п-метилэтилбензол (11,99); п-трет-бутилстирол (17,54), п-трет-бутилэтилбензол (16,59).

Инфракрасная спектроскопия

Анализ методом ИК спектроскопии с Фурье-преобразованиями выполняли на приборе Nicolet IR2000 (Thermo Scientific), с использованием метода многократного нарушения внутреннего отражения при помощи приставки Multi Roflution HDTR, содержащий кристалл ZnSe для различных диапазонов длин волн.

Просвечивающая электронная микроскопия

Анализ методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) выполняли при помощи микроскопа LEO912 AB OMEGA.

Рентгено-фотоэлектронная спектроскопия

Исследования методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) проводили при помощи электронного прибора LAS-3000, оснащенного фотоэлектронным анализатором c задерживающим потенциалом OPX-150. Для возбуждения фотоэлектронов использовано рентгеновское излучение алюминиевого анода (Al K = 1486,6 эВ) при напряжении на трубке 12 кВ и токе эмиссии 20 мА. Калибровку фотоэлектронных пиков проводили по линии углерода С 1s с энергией связи 285 эВ.

Атомно-эмиссионная спектроскопия

Количественное определение палладия в образцах было выполняли методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с помощью прибора IRIS Interpid II XPL (Thermo Electron Corp., USA) с радиальным и аксиальным наблюдением при длинах волн 310 и 95,5 нм.

Порозиметрия

Площадь удельной поверхности определяли на приборе Micromeritics Instrument Corp.Gemini VII 2390 V1.02 (V1.02 t) методом термодесорбции азота.