3.3.2. Получение мезопористой матрицы meso-dab-ppi-g3-Ph2Glycd2(1/1).
В круглодонную колбу ёмкостью 10 мл, снабжённой магнитной мешалкой и обратным холодильником, помещали 0,532 г (0,315 мммоль) дендримера DAB(NH2)16 и 0,534 г (0,092 ммоль) метилированного плюроника P123 в 5 мл CH2Cl2. К полученной смеси добавляли 2 мл C2H5OH для полного растворения дендримера. Перемешивание вели в течение 6 часов при 100° C. Растворитель удаляли на роторном испарителе при 50°С.
К полученному остатку прилили 5 мл этанола и добавили 0,863 г (2,536ммоль) бисфенол А диглицидинового эфира. Реакцию проводили при температуре 100 0С в течение 2 часов при перемешивании. Приблизительно через час реакционная смесь превратилась в гель белого цвета. Полученную сетку отделяли от плюроника и других остаточных примесей методом фракционного центрифугирования. Операцию повторяли три раза, используя в качестве растворителя в начале воду, а затем этанол. Полученное вещество представляло собой рыхлый светло-жёлтый порошок массой 0,718 г. Выход составил 51,5% от теоретического с содержанием 38% дендримера по массе.
ИК (см-1): 3558, 3421 (OH в CH-OH); 3313 (NH2st); 3250 (N-Hst в NH-C-O); 3050 (ar C-Hst); 2940, 2927, 2917 (C-Hst); 2822 (C-Hst, CH3-O); 1607 (N-H2); 1507 (C=C в C6H4); 1456 (CH2as); 1243 (ar C-O-al C); 1106, 1033 (C-O в CH-OH); 936 (циклst sy); 827,807 (ar CHoop).
- Московский государственный университет имени м.В.Ломоносова
- Синтез гибридного материала на основе наночастиц палладия и ppi-дендримера 3-го поколения
- Содержание
- 2.4. Методы синтеза палладиевых катализаторов на основе дендримеров………..12
- 1. Введение
- 2. Обзор литературы
- 2.1.Наночастицы палладия в катализе
- 2.2. Палладиевые катализаторы на неорганических носителях
- 2.3.Дендримеры.
- 2.3.1.Структура и свойства
- 2.3.2. Основные виды дендримеров
- 2.3.3.Методы синтеза дендримеров
- 2.4. Методы синтеза палладиевых катализаторов на основе дендримеров
- 3. Экспериментальная часть
- 3.1. Исходные вещества
- 3.2.Методы иследования
- 3.3.Синтез гибридного материала meso-dab-ppi-g3-PhGlycd2(1/1)-Pd(1/8)
- 3.3.1. Получение блок (полиэтиленгликоль)-блок(полипропиленгликоль)-блок(полиэтиленгликоль)-сополимера, метилированного по концевым группам
- 3.3.2. Получение мезопористой матрицы meso-dab-ppi-g3-Ph2Glycd2(1/1).
- 3.3.3.Синтез дендример-инкапсулированных наночастиц Pd
- 3.4.Методика проведения каталитических экспериментов
- 4. Обсуждение результатов
- 5. Выводы
- 6. Список литературы