Методика проведения определений

Основной операций данной работы является титрование.

Титрование - это медленное прибавление по каплям рабочего раствора к пробе до точки эквивалентности.

Рабочий раствор - (стандартный раствор, титрованный раствор) - это раствор с точно известной концентрацией, с помощью которого определяем концентрацию пробы.

Проба - (анализируемый раствор) - это вещество, концентрацию которого необходимо определить.

Точка эквивалентности - это момент окончания реакции, когда количество рабочего раствора эквивалентно количеству анализируемого раствора; определяется по изменению окраски индикатора.

Индикатор - это вещество, не участвующие в реакции, но показывающие точку эквивалентности (появление, исчезновение, изменение окраски индикатора, выпадение осадка, появление пузырьков газа, запаха).

Определение карбонатной жёсткости воды

I. Сущность метода

Временная или карбонатная жёсткость воды обусловлена присутствием растворимых солей гидрокарбонатов кальция и магния.

Карбонатная жёсткость воды устраняется кипячением.

Ca(HCO₃)₂ > CaCO₃ + CO₂ +H₂O

Жёсткость воды определяют, чтобы выяснить ее пригодность для растениеводства, животноводства, для питания, для технических целей (охлаждение двигателей машин).

Карбонатная жёсткость определяют методом нейтрализации. Рабочим раствором является HCI.

Ca(HCO₃)₂ + 2HCI > CaCI₂ + 2CO₂ + 2H₂O

Mg(HCO₃)₂ + 2HCI > MgCI₂ + 2CO₂ + 2H₂O

II. Средства измерения

Бюретка, мерная колба, колба для титрования, раствор HCI 0,1моль/дм³, метилоранж.

III. Подготовка к выполнению измерений.

Приготовление HCI 0,1моль/дм³

Мерную колбу - дозатор - 2 раза ополоснуть пробой.

VI. Выполнение измерений.

В колбу для титрования внести 100см³ пробы (мерной колбой-дозатором), прилить 3 капли метилоранжа оттитровать раствором HCI до розовой окраски.

V. Обработка результатов.

Расчет карбонатной жесткости.

V- объем HCI 0,1моль/дм³, израсходованный на титрование, см³

H- нормальность рабочего раствора г-экв./ дм³;

Vпр.- объемы пробы, взятой на анализ, см³;

1000 - перевод г в мг.

VI. Сходимость результатов.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,01 г-экв./ дм³

Определение общей жёсткости воды

I. Сущность метода

Комплексонометрический метод определения жёсткости воды основан на способности ионов кальция магния образовывать прочные внутрикомплексные соединения с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилон Б)

Рабочим раствором является Трилон Б. Индикатор - хром тёмно-синий, который образует с катионами кальция и магния растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. При добавлении в пробу Трилона Б, катионы кальция и магния переходят в Трилон Б и индикатор в свободном виде.

II. Средства измерения

Колба для титрования, мерная колба на 50 см³ , бюретка, пипетка, воронка лабораторная, стаканчик.

Раствор Трилона Б 0,1моль/дм³ (0,01H), индикатор хром тёмно-синий, аммиачно-буферный раствор, дистиллированная вода.

III. Подготовка к выполнению измерения

1) Собирают титровальную установку ;

2) Тщательно перемешивают пробу.

IV. Выполнения измерения.

1) В колбу для титрования вносят 50см³ пробы мерной колбы;

2) Прибавляют градуированной пипеткой 2,5 см³ аммиачно-буферный раствора;

3) Прибавляют 4 капли индикатора хром темно-синий, энергично взбалтываем;

4) Оттитровать 0,01H раствором Трилоном Б по каплям, хорошо перемешивая до перехода сиреневого цвета в синевато - сиреневый;

5) Снимают показания объёма по бюретке и проверяют правильность точки эквивалентности, добавив в колбу для титрования контрольную каплю Трилона Б. Если раствор окрасится в синий цвет, то титрование заканчивают.

V. Обработка результатов.

Расчет общей жесткости воды проводится по формуле:

Жёсткость

V- объем Трилона Б, пошедший на титрование без контрольной капли, см³; Vпр- объем пробы, взятой на анализ (50см³); К- поправка к концентрации Трилона Б 0,01моль/ см³; Н- концентрация Трилона Б 0,01моль/ см³; 1000 - пересчет см³ в дм³.

VI. Сходимость результатов.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 2% относительных.

Определение окисляемости воды

І. Сущность метода

Окисляемость воды вычисляют по количеству кислорода, расходуемого на окисление органических и легкоокисляющихся продуктах (сульфитов, нитритов, железа (II)) пробы в определенных условиях.

Метод основан на окислительно - восстановительной реакции между перманганатом калия (сильным окислителем) и органическими веществами. Рабочим раствором служит перманганат калия KMnO₄ 0,01 моль/дм³

1 этап - получение кислорода на окисления органики и окисления её.

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ = K₂SO₄ + 2MnSO₄ + H₂O + 50

2 этап - определение количества перманганата калия, израсходованного на окисление.

2MnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ +8H₂O

вода жесткость окисляемость йодометрия

Окисляемость воды выражают числом миллиграммов кислорода, израсходованного на окисление 1 дм³ воды.

Вода считается пригодной для хозяйственно - питьевых нужд, если её окисляемость не превышает 3мг О₂/дм³.

II. Средства измерения.

Электроплитка, колбы для титрования, штатив, воронки, пипетки, бюретка, "кипелки" - пористый материал, KMnO₄ 0,01 моль/дм³ _, H₂C₂O₄ 0,01 моль/дм³, серная кислота (1:3), соляная кислота концентрированная.

III. Подготовка для выполнения измерения.

Предварительная обработка колб для титрования: налить в колбу до половины объема концентрированного KMnO₄ + 1 см³ H₂SO₄ (1:3), закрыть воронкой, прокипятить 3-5 минут, смесь вылить, осадок на стенках колбы растворить в 5 см³ концентрированной соляной кислоты. Колбу ополоснуть дистиллированной водой.

IV. Выполнения измерения.

В подготовленную по п. 3 колбу для титрования вносят 2,5 см³ H₂SO₄ (1:3), точно 10 см³ перманганата калия 0,01 моль/дм³ из заранее подготовленной бюретки и 50 см³ пробы воды (мерной колбой). В колбу положить "кипелки", зарыть воронкой и смесь прокипятить в течении 10 минут (с момента закипания). Колбу снимают с электроплитки и сразу вносят в неё 10 см³.

01 моль/дм³ щавелевой кислоты, перемешивают до обесцвечивания. Горячий обесцвеченный раствор титруют раствором KMnO₄ 0,01 моль/дм³ до появления слабо розовой окраски, неисчезающей 2-3 минуты.

V. Обработка результатов

Окисляемость воды в мг/дм³ рассчитывают по формуле:

V₁- объем KMnO₄ введенный в пробу, см³;

V₂- объем KMnO₄ пошедший на титрование, см³;

V₃ - объем раствора щавелевой кислоты, см³;

К₁ и К₂ - коэффициент поправки и концентрации перманганата калия и щавелевой кислоты соответственно;

0,08 - количество грамм кислорода, соответствующее 1 см³

KMnO₄ 0,01 моль/дм³ ;

1000 - перевод граммов в миллиграммы.

VI. Сходимость результатов.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,30 мг О₂/дм³

Определение остаточного хлора в воде

I. Сущность метода.

Обеззараживания воды для хозяйственно - питьевых нужд проводят методом хлорирования. Часть хлора расходуется, а другая часть остается в воде.

Для определения содержания остаточного хлора применяется йодометрический метод анализа.

Рабочим раствором служит тиосульфат натрия вспомогательным раствором - калий йодистый, индикатор - крахмал.

Хлор является сильным окислителем и может вступить в реакцию с тиосульфатом натрия, но мы не можем определить точку эквивалентности в результате отсутствия изменения цвета. В нашем случае применяется заместительное титрование - в пробу вводится вспомогательный раствор калий йод. С1 + 2КI = I₂ + 2KC1. В результате получается третье вещество I₂ (раствор окрашивается в желтый цвет) который далее взаимодействует с тиосульфатом натрия до обесцвечивания I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₈

II. Средства измерения.

Колбы для титрования, мерная колба на 50 см³ , пипетки, бюретка, стаканчик, воронка, штатив, тиосульфат натрия 0,005 моль/дм³, калий йодистый, 10% аммиачно - буферной раствор, крахмал 0,5%.

III. Подготовка к выполнению измерения

Колбы для титрования вымыть с хромовой смесью, тщательно промыть водой и ополоснуть дистиллированной водой.

IV. Выполнения измерения.

Колбы для титрования, подготовленную по пункту 3 вносят 50 см³ пробы воды (мерной колбы) добавляют 2,5 см³ аммиачно - буферного раствора, затем 2,5 см³ йодистого калия 10%. Колбу закрыть пробкой и поставить в темное место на 10 минут. По истечении времени оттитровать тиосульфатом натрия 0,005 моль/дм³ до соломенно-желтого цвета, добавить 6-7 капель индикатора - крахмала и дотировать до обесцвечивания.

V. Обработка результатов

Содержание остаточного хлора рассчитывают по формуле:

V - объем Na₂S₂O₃ 0,005 моль/дм³, пошедший на титрование;

К - коэффициент поправки к концентрации ;

0,0001775 - количество грамм хлора, соответствующее 1 см³ тиосульфата натрия 0,005 моль/дм³;

1000 - перевод граммов в миллиграммы;

1000 - перевод см³ в дм³;

Определение рН растворов

I. Сущность метода.

Физико - химический метод анализа основан на измерении различных свойств, соединений или же смесей с использованием соответствующих приборов.

Метод потенциометрии - это электрохимический метод анализа, основан на измерении потенциала электрода погруженного в анализируемый раствор и нахождения зависимости между его величиной и концентрации определяемого компонента в растворе.

рН- это отрицательный десятичный логарифм концентрации ионов водорода в растворе.

рН = -lg (н+)

рН >7 - кислая

рН =7 - нейтральная

рН < 7 - щелочная

II. Средства измерения

pH - метр S-20-K Mettler toledo

III. Выполнение измерения

1. Налить в химический стакан анализируемой пробы.

2. Погрузить электрод в исследуемый раствор.

3. Нажать на клавишу Peood.

4. Наблюдать показания на дисплее.

5. Записать результат рН раствора.

6. Провести параллельный анализ.

Безвредность питьевой воды по химическому составу определяется ее соответствием следующим нормативам:

Результаты исследования