6.3 Определение аммонийного азота в анализируемой пробе

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать в щелочной среде с реактивом Несслера (K₂[HgI₄]) окрашенное в желто-оранжевый цвет соединение йодид меркураммония.

При низких концентрациях аммонийного азота (< 3 мг/л) образуется коллоидный раствор, поглощающий свет в интервале длин волн 400-425 нм.

Предел обнаружения 0,05 мг NH₄ /л. Диапазон измеряемых масс ионов аммония в пробе 0,005 - 0,150 мг. Проведению анализа мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты. В их присутствии аммиак обнаруживают после его предварительной отгонки. Мешающее влияние жесткости воды устраняют введением тартрата калия-натрия (сегнетовой соли). Большие количества железа, сульфидов, мутности удаляют осветлением пробы. Для этого в нее вводят или гидроксид алюминия, или сульфат цинка, доводя pH смеси до 10,5. Выпадающие осадки отфильтровывают.

Проведение испытаний.

Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

В пробирку диаметром 13-14 мм наливаем 10 мл исследуемой воды. Прибавляют 0,2-0,3 мл тартрата калия-натрия и 0,2 мл реактива Несслера. Перемешивают. Через 10-15 мин проводят приближенное определение содержания ионовNH₄. На основе данных таблицы выбирают объем воды для анализа. Он должен быть таким, чтобы содержание ионов аммония лежало в интервале от 0,01 до 0,05 мг.

Таблица. Окрашивание раствора в зависимости от концентрации ионов аммония

Концентрация равна 0,0005.

Количественное определение. Метод сравнения.

Концентрацию ионов аммония в исследуемой воде рассчитывают по результатам измерений светопоглощения исследуемого раствора и стандартного раствора.

В мерную колбу на 50 мл помещают выбранный объем исследуемой воды, доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 1 мл 5%-ного раствора тартрата калия-натрия и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин измеряют светопоглощение в кювете с толщиной слоя 5 см при л= 425 нм относительно раствора сравнения.

В другую мерную колбу на 50 мл помещают 5 мл стандартного раствора (5*0,005 =0,025 мг NH₄), доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой, далее добавляют все необходимые реактивы и измеряют светопоглощение.

Содержание ионов во взятом на анализ объеме исследуемой воды рассчитывают по формуле:

А_х - светопоглощение исследуемого раствора,

A_ст- светопоглощение стандартного раствора,

- содержание ионов NН₄ во взятом на анализ объеме исследуемой воды, мг,

- содержание ионов NH₄⁺ в стандартном растворе, мг.

В данной лабораторной работе мы получили:

Концентрацию ионов мг/л рассчитываю по формуле:

NH₄⁺, мг/л = * 1000/V,

Где - содержание ионов NH₄⁺ во взятом на анализ объеме исследуемой воды, мг,

V - объем анализируемой воды, взятый на анализ, мл.

⁺, мг/л = 0

Вывод: В данной лабораторной работе мы определяли содержание аммонийного азота в анализируемой пробе. Концентрация ионов NH₄⁺ равна 0 мг/л.