2. Определение содержания железа (З) в виде роданидного комплекса

3. Определение аммонийного азота

4. Фотометрический метод определения цветности

5. Потенциометрическое измерение фторидов, нитратов, хлоридов в исследуемом образце.

6. Определение электропроводности раствора

7. Определение водородного показателя

8. Определение общей жёсткости

а) определение ионов Ca и Mg

9. Определение карбонатной щёлочности

а) временная жёсткость

3. Определение органолептических характеристик

3.1 Органолептический метод определения вкуса воды

Органолептическим методом определяют характер интенсивности вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами. Характер вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.)

Проведение испытания.

1. Испытуемую воду набираем в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживаем 3-5 с.

2. Интенсивность вкуса и привкуса определяем при 20°С и оцениваем по пятибалльной системе.

Вкус и привкус не ощущаются. Интенсивности вкуса и привкуса нет. Оценка интенсивности вкуса и привкуса в баллах - 0 баллов.

3.2 Органолептический метод определения запаха

Органолептическими методами определяют характер интенсивности запаха.

Аппаратура и материалы для определения:

1. Колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770-74 250 мл.

2. Стекло часовое.

3. Водяная баня.

Проведение испытаний.

Характер запаха воды определяем ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

Проведение испытаний.

1. Определение запаха при 20°С.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250млотмеряем 100 мл испытуемой воды с температурой 20° С. Колбу закрываем пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешиваем вращательными движениями, после чего колбу открываем и определяем характер и интенсивность запаха. Интенсивность запаха - нет. Характер проявления запаха - запах не ощущается. Оценка интенсивности запаха в баллах - 0 баллов.

2. Определение запаха при 60°С.

В колбу отбирают 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрываем часовым стеклом и подогреваем содержимое на водяной бане до 50-60°С. Содержимое колбы несколько раз перемешиваем вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяем характер и интенсивность запаха. По результатам испытаний делаем оценку интенсивности запаха. Интенсивность запаха - слабая. Характер проявления запаха - запах не ощущается. Оценка интенсивности запаха в баллах - 2 балла.

Вывод: по ГОСТу допускается интенсивность вкуса и запаха не более 2 баллов (ПДК=2). У исследуемой нами воды оба эти параметра не превысили допустимых значений, и, следовательно, данная вода соответствует требованиям ГОСТ 3351-74.

4. Гравиметрия

Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105°-110°С. Сухой остаток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед определением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.

Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы.

Определяем массу сухого остатка.

Методика выполнения.

1. На аналитических весах взвешиваем выпарительную чашку с точностью до десятитысячного знака.

Её масса: = 75,9515 г

2. Помещаем в неё 50 мл исследуемой воды и ставим на водяную баню для выпаривания.

3. После удаления жидкой фракции воды кипячением, охлаждаем и взвешиваем.

= 75,9724 г

4. По разности масс определяем массу осадка.

m = - = 0,0209 г

С (г/л) = = 0,418г/л.

5. Электрохимические методы

5.1 Определение водородного показателя

Определение кислотности в природной воде - определение водородного показателя.

Концентрацию ионов водорода принято выражать величиной pH=-lg.

В большинстве природных вод значение pH обусловлено лишь соотношением концентрации свободной углекислоты и гидрокарбонат-ионов. В этом случае pH колеблется от 4,5 до 8,3.

Величину pH можно определить колориметрическим или потенциометрическим методами. Последний метод более точный. Он основан на измерении ЭДС элемента, состоящего из электрода сравнения (каломельный, хлорсеребряный) и измерительного электрода, потенциал которого является функцией активности ионов водорода в растворе.

Выполнение измерений водородного показателя:

1. Имеющийся в лаборатории pH - метр включаем в сеть и прогреваем 20 мин. для стабилизации работы.

2. Промываем электроды дистиллированной водой, затем исследуемой водой и погружаем в анализируемую воду. Одновременно с электродами в пробу погружаем промытый в ней термометр и устанавливаем показатель температуры на приборе на значение, равное температуре раствора.

3. Измеряем величину pH в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

4. Полученные результаты округляем до 0,05-0,1 единицы pH и записываем. pH = 6.

Вывод: Значение водородного показателя исследуемой пробы воды равно рН=6. На основе полученных данных сделали вывод о характере среды исследуемой воды: pH= 6, соответствует ГОСТу.

5.2 Потенциометрическое определение концентрации нитратов, фторидов, хлоридов

Определение концентрации нитратов.

Для измерения активности ионов NO₃ в водных растворах используют в качестве индикаторного электрода мембранный нитратселективный электрод марки ЭМ - NO₃ - 01 в паре с любым вспомогательным электродом. В качестве вспомогательного электрода обычно применяют хлоридсеребряный. Регистрирующий разность потенциалов прибор - любой высокоомный рН-метр-милливольтметр, мономер типа ЭВ-74 или специальный нитратомер.

Анализируемый раствор не должен образовывать пленок и осадков на мембране электрода. Определению нитратов мешают значительные количества иодидов и бромидов.

Расчет концентрации нитратов можно выполнять методом градуировочного графика или, проведя настройку (калибровку) нитратомера, сразу снимать показания значений концентраций нитратов по шкале прибора.

Выполнение работы с использованием градуировочного графика.

Приборы и реактивы:

1. Иономер или нитратомер.

2. Нитратселективный электрод.

3. Хлоридсеребряный электрод сравнения.

4. Мерные колбы на 250 мл, 100 мл.

5. Пипетки мерные на 10 мл, 25 мл.

6. Стаканы вместимостью 100 мл.

7. Нитрат калия «х. ч.» (ГОСТ 4217-77)

8. Раствор сульфата калия, 1М.

Выполнение анализа.

Приготовление стандартных (градуировочных) растворов:

1.1. 1М раствор KNО₃: кристаллический KNО₃ предварительно просушиваем при 106-110°С до постоянной массы. Навеску 2,5275 г взвешиваем на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 250 мл, после растворения доводим до метки дистиллированной водой.

1.2.10^-1 М раствор KNО₃: навеску KNО₃ взвешиваем на аналитических весах и растворяем в 100 мл дистиллированной водой.

1.3.10^-2 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-1М раствора KNО₃в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

1.4.10^-3 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-2М раствора KNО₃ в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

1.5.10^-4M раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-3М раствора KNО₃ в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

1.6.10^-5 М раствор KNО₃: пипеткой отбираем 10 мл 10^-4М раствора KNО₃KNО₃в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика.

50 мл каждого стандартного (градуировочного) раствора, начиная с раствора наименьшей концентрации (10^-4М), переносим в стакан емкостью 100 мл, погружаем электроды.

Перед погружением электродов в первый градуировочный раствор их промывают три раза дистиллированной водой при интенсивном перемешивании в течение 5 минут. Затем электрод дважды промываем градуировочным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку. При переходе к раствору большей концентрации электроды промываем этим раствором.

Так как из вспомогательного электрода в анализируемый раствор попадает определенное количество насыщенного раствора хлорид калия, изменяется ионная сила раствора. Это может увеличить погрешность в измерении концентрации растворов. Поэтому необходимо избежать длительного времени установления потенциала электрода в анализируемом растворе.

Максимальное время установления потенциала электрода не должно превышать двух минут.

По этой же причине объем анализируемой пробы не должен быть меньше 50 мл.

Результаты измерений записываем в таблицу:

Строим градуировочный график Е, мВ х 100 - рС (NО₃).

Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующее электродную функцию, не должно превышать 6 мВ.

Отбираем мерной пипеткой 50 мл анализируемого раствора, переносим в стакан на 100 мл, погружаем электроды, предварительно промытые дистиллированной водой, включаем магнитную мешалку на 2-3 минуты. Раствор выливаем. Промывание электродов исследуемым раствором повторяем 2 раза. И лишь в третьей порции исследуемого раствора измеряем ЭДС (Е).

Обработка результатов.

Используя градуировочный график, Е = f (рС) по величине Е находим значение рС(NО₃), а по нему - концентрацию нитратов в растворе (С(NО₃), моль/л). Содержание нитрата в исследуемом растворе (мг/л) рассчитываем по формуле:

X = C*M * 1000,

Где: С - концентрация нитратов, определенная по градуировочному графику, моль/л;

М - молярная масса нитрата (62 г/моль).

Ер.в.*100, мВ = 2,3 = 3,22 Сх = 10^-3,22=0,6*0,001

X = 0,6*0,001*62* 1000 = 37,2мг/л

Вывод: Из результатов проведенного нами исследования видно, что концентрация нитратов в исследуемой пробе воды составляет 37,2 мг/л, т.е. не превышает 40 мг/л и соответствует ГОСТ 18826-73 и ГОСТ 4192-82.

Определение концентрации фторидов.

Для определения суммарного содержания фторидов в анализируемой воде использую электродную систему, состоящую из измерительного электрода, чувствительного к ионам фторида, и вспомогательного хлоридсеребряного электрода.

Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН- метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или же специальным мономером.

Мешающее влияние алюминия и железа до массовой концентрации, равной их предельной допустимой концентрации в питьевой воде, устраняется введением в анализируемую пробу буферного раствора, содержащего нитрат натрия и трилон Б, которые разрушают комплексы фтора и переводят весь присутствующий фтор в состояние фторида.

Приборы и реактивы:

1. Иономер типа ЭВ-74.

2. Магнитная мешалка.

3. Электрод фторидный типа ЭF-YI.

4. Мерные колбы на 500 мл, 100 мл.

5. Пипетки мерные с делениями вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 мл.

6. Стаканы стеклянные вместимостью 50 мл.

7. Колбы стеклянные с притёртыми пробками.

8. Банки полиэтиленовые вместимостью 250, 500, 1000 мл.

9. Натрий фтористый «х. ч.» или «ч. д. а.».

10. Натрий уксуснокислый «х. ч.» или «ч. д. а.».

11. Натрий хлористый «х. ч.» или «ч. д. а.».

12. Натрий лимоннокислый трехзамещённый «ч. д. а.».

13. Кислота уксусная «х. ч.» или «ч. д. а.».

14. Вода дистиллированная.

15. Соль динатривая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты двухводная (трилон Б) «х. ч.» или «ч. д. а.».

Выполнение анализа.

Приготовление рабочих стандартных 0,01; 0,001; 0,0001; 0,00001 М растворов фтористого натрия.

Для приготовления 0,01 М раствора фтористого натрия 10 см основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет величину pF = 2 (массовую концентрацию 190 мг/дм³).

Для приготовления 0,001 М раствора фтористого натрия разбавляют 10 мл 0,01 М раствора до 100 мл дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет pF = 3 (массовую концентрацию 19 мг/дм³).

Для приготовления 0,0001 М раствора фтористого натрия, 10 мл 0,001 М раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл в мерной колбе. Этот раствор имеет величину pF = 4 (массовую концентрацию 1,9 мг/дм³).

Для приготовления 0,00001 молярного раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 мл 0,0001 М раствора до 100 мл дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет величину pF = 5 (массовую концентрацию 0,19 мг/дм³). Все рабочие растворы готовят в день проведения анализа.

Проведение испытаний.

Подготовка к работе используемого рН-метра-милливольтметра или мономера.

В стакан вместимостью 50 мл пипеткой на 20 мл помещаем аликвоту анализируемой воды, температура воды не должна отличаться от температуры стандартных растворов по которым калибруют электрод, более чем на 2°С (в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещаем в раствор магнит от магнитной мешалки, приливаем 10 мл ацетатного буферного раствора и погружаем в раствор тщательно промытые дистиллированной водой и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следим за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешиваем раствор магнитной мешалкой и считываем установившееся значение потенциала в милливольтах.

Результаты измерений записываем в таблицу:

Строим градуировочный график, Е, мВ -

Используя градуировочный график, Е = f (рС) по величине Е находим значение С(F), моль/л. Содержание фтора в исследуемом растворе (мг/л) рассчитываем по формуле:

X = *M * 1000,

где - концентрация фтора, определенная по градуировочному графику, моль/л;

М - молярная масса фтора (19 г/моль).

Е, мВ = 500 = 1,17*0,00001

X = 1,17*0,00001*19* 1000 = 0,22 мг/л

Вывод: концентрация фтора в анализируемой пробе воды 0,22 мг/л не превышает 1,5 мг/л, что соответствует требованиям ГОСТ 4386-89

Определение концентрации хлоридов.

Для измерения активности ионов Cl в водных растворах используют в качестве индикаторного электрода мембранный ионоселективный электрод марки Элис-131-Cl в паре с любым вспомогательным электродом. В качестве вспомогательного электрода обычно применяют хлоридсеребряный. Регистрирующий разность потенциалов прибор - любой высокоомный рН-метр - милливольтметр, ионономер типа АНИОН-4100 или специальный иономер.

Анализируемый раствор не должен образовывать пленок и осадков на мембране электрода. Определению хлоридов мешают значительные количества иодидов и бромидов.

Расчет концентрации хлоридов можно выполнять методом градуировочного графика или, проведя настройку (калибровку) иономера, сразу снимать показания значений концентраций хлоридов по шкале прибора.

Построение градуировочного графика.

40 мл каждого стандартного (градуировочного) раствора, начиная с раствора наименьшей концентрации (10^-4М), переносим в стакан емкостью 100 мл, погружаем электроды.

Перед погружением электродов в первый градуировочный раствор их промывают три раза дистиллированной водой при интенсивном перемешивании в течение 5 минут. Затем электрод дважды промываем градуировочным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку. При переходе к раствору большей концентрации электроды промываем этим раствором.

Так как из вспомогательного электрода в анализируемый раствор попадает определенное количество насыщенного раствора хлорид калия, изменяется ионная сила раствора. Это может увеличить погрешность в измерении концентрации растворов. Поэтому необходимо избежать длительного времени установления потенциала электрода в анализируемом растворе.

Максимальное время установления потенциала электрода не должно превышать двух минут.

По этой же причине объем анализируемой пробы не должен быть меньше 40 мл.

Результаты измерений записываем в таблицу:

Строим градуировочный график, Е, мВ х 100 - рС (Cl).

Отбираем мерной пипеткой 50 мл анализируемого раствора, переносим в стакан на 100 мл, погружаем электроды, предварительно промытые дистиллированной водой, включаем магнитную мешалку на 2-3 минуты. Раствор выливаем. Промывание электродов исследуемым раствором повторяем 2 раза. И лишь в третьей порции исследуемого раствора измеряем ЭДС (Е).

Обработка результатов.

Используя градуировочный график, Е = f (рС) по величине Е находим значение рС(Cl), а по нему - концентрацию хлоридов в растворе (С(Cl), моль/л). Содержание хлорида в исследуемом растворе (мг/л) рассчитываем по формуле:

X = *M * 1000,

где - концентрация хлора, определенная по градуировочному графику, моль/л; М - молярная масса хлора (35,5г/моль).

Е, мВ = 2,3 = 3,6 = 0,25*0,001

X = 0,25*0,001*35,5* 1000 = 8,875мг/л

Вывод: из результатов проведенного нами исследования видно, что концентрация хлоридов в исследуемой пробе воды составляет 8,875 мг/л, т.е. не превышает 350 мг/л и соответствует ГОСТ 18826-73 и ГОСТ 4192-82.

5.3 Электропроводность

ИСО 7888 устанавливает метод измерения удельной электрической проводимости всех видов вод.

При помощи этого метода можно контролировать в воде наличие ионных составляющих.

В некоторых случаях анализы важны абсолютные величины удельной электрической проводимости, в других интерес представляют только относительные изменения.

Удельная электрическая проводимость ? - величина, обратная сопротивлению, измеряемая при заданных условиях в ячейке определенных размеров. Для определения качества воды она часто называется «электрической проводимостью» и может применяться в качестве меры концентраций ионизированных растворенных веществ, присутствующих в пробе. Выражается в сименсах на метр.

Прямое определение удельной электрической проводимости водных растворов с применением соответствующих приборов.

Удельная электрическая проводимость - мера потока, производимого ионами, присутствующими в воде («явление проводников второго рода»), и зависит от:

1. Концентрация ионов;

2. Природы ионов;

3. Температуры раствора;

4. Вязкости раствора.

Чистая вода в результате её собственной диссоциации имеет удельную электропроводность при 25°С = 5,483 мкСм/м (0,005483 мкСм/м).

На измеренное значение удельной электрической проводимости может влиять загрязнение пробы внутри ячейки. Наличие большого количества взвешенных веществ, жира или масла может вызывать загрязнение электродов.

Мешающее влияние, вызванное такими воздействиями, при выполнении обычных операций нелегко обнаружить. Они могут вызвать изменение постоянной ячейки. Это можно установить лишь проверкой с помощью подходящего стандартного раствора хлорида калия.

Другие мешающие влияния обусловлены пузырьками воздуха, оседающими на электродах при нагревании пробы до 25° С.

На измерения воды с удельной электропроводностью менее 1 мкСм/м влияют атмосферная двуокись углерода и аммиак. В этих условиях измерения должны выполняться в оборудовании проточного типа.

При исследовании воды с очень низким содержанием ионов влияние удельной электрической проводимости чистой воды может быть значительным.

Вывод: Электропроводность исследуемойравна 455 мкСм/см.

6. Оптические методы анализа

6.1 Фотометрический метод определения цветности

Цветность воды - один из органолептических показателей качества воды. Ее выражают в градусах цветности. Цветность питьевой воды в соответствии с ГОСТ 3351-74 не должна превышать 20(35) градусов.

Цветность определяют путем сравнения светопоглощения проб испытуемой воды с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Аппаратура, посуда, реактивы:

1. Фотометр, позволяющий выделять свет с длиной волны 413 нм;

2. Кюветы с расстоянием между рабочими гранями 5 см;

3. Колбы мерные вместимостью 1000 см³ и 100 см³;

4. Пипетка градуированная, вместимостью 10 мл или бюретка на 25 мл;

5. Фильтры мембранные №4.

Подготовка к испытанию.

Приготовление основного стандартного раствора (раствора №1):

0,0875 г двухромовокислого калия (К₂Сr₂О7), 2,0 г сернокислого кобальта (CoS0₄*H2O) и 1 см³ серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³. Раствор соответствует цветности 500°.

Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор №2):

1 см³ концентрированной кислоты плотностью 1,84 г/см³ доводят дистиллированной водой до 1 дм³.

Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор колб вместимостью 100 см³. В каждую колбу вводят раствор №1 и раствор №2 в объемах, указанных в таблице (шкала цветности).

Таблица. Шкала цветности

Построение градуировочного графика.

Измеряют светопоглощение каждого раствора шкалы цветности при длине волны 400 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 см относительно дистиллированной воды. По полученным данным строят на миллиметровой бумаге градуировочный график в координатах: светопоглощение (А) - градус цветности. Определение цветности водопроводной воды.

Фильтрованную исследуемую воду наливают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 5 см. Измеряют светопоглощение воды при длине волны 400 нм относительно дистиллированной воды. По градуироврчному графику устанавливают, сколько градусов цветности соответствует полученному значению светопоглощения. Градус цветности по полученным данным составил 41,65°.

Вывод: мы определили фотометрически цветность воды из п. Малышево (колодец), Нижегородской обл., норма была превышена в 2 раза.