logo
АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ ПО АНАЛИТИЧЕСКИМ ГРУППАМ

Обнаружение полиэфиров по определению кислот и гликолей.

Навеску 2-3г полиэфира помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 10 мл бензола, присоединяют колбу к обраному холодильнику и нагревают на водяной бане до 40 °С. Затем добавляют 25-50 мл 0.5 н р-ра КОН в абсолютном спирте и нагревают на кипящей водяной бане 2ч. При этом в осадок выпадают калиевые соли двухосновных кислот. Раствор охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом, сушат при 60 °С в сушильном шкафу, затем в вакуумэксикаторе.

Калиевые соли растврояют до получения 2% водного раствора, подкисляют азотной кислотой до рН=2. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат, идентифицируют кислоту.

Фильтрат используют для определения других кислот (качественные реакции на килоты)

Гликоли выделяют из спиртового фильтрата подкислением соляной кислотойдо слабокислой реакции. Выдеившийся хлорид калия отфильтровывают, этанол удаляют под вакуумом. В остатке идентифицируют гликоль с помощью качественных реакций или физ методов.