3.3.1 Методика оценки степени обезвреживания оксидов азота в термическом режиме с помощью активных углей с применением силикагеля

Для проведения исследований по оценке обезвреживания оксидов азота в термическом режиме была разработана и смонтирована установка, изображённая на рисунке 5 Установку для оценки методики обезвреживания оксидов азота в термическом режиме с использованием активных углей (рисунок 5) собирали на рабочем месте в вытяжном шкафу (при включенной вентиляции). Она состояла из: капельной воронки, конической колбы, магнитной мешалки, колбы с силикагелем, делительной воронки, источника сжатого воздуха, ротаметра, термопар, барботера и склянки с поглатительным раствором.

В капельную воронку 1 наливали 50 мл раствора нитрита натрия 40%. В колбу 3 наливали 30 мл азотной кислоты и 200 мл дистиллированной воды. Краны 6, 15, 12, 13 закрыли, 2, 7, 8, 9, 11 – открыли. После чего включали магнитную мешалку и начинали прикапывать из капельной воронки 1 нитрит натрия со скоростью 15-17 капель в минуту. Образовавшиеся оксиды азота проходили через силикагель, затем уже в высушенном состоянии в емкость 10. Как только оксиды азота образовались в ёмкости 10, прекращали прикапывание нитрита натрия, выключали мешалку. Об образовании оксидов азота свидетельствовал образовавшийся бурый газ (рисунок 6). Открывали кран 12, 15, кран 8 закрыли, и оксиды азота пропускали с помощью сжатого воздуха камеры 14 через реактор с углем, находящийся в печи 20, и затем – через 200 мл поглотительного раствора 22.

Реактор заполняли пробой угля, присоединяли к трубке датчик температуры. Реактор представляет собой кварцевую трубку с внутренним и внешним диаметрами 10 и 14 мм, соответственно. Длина реактора составляет 290 мм (рисунок 5). В реактор, а именно, в слой кварцевой крошки, был установлен спай термопара хромель-алюмель. Высота кварцевой крошки 15-20 мм, размер частиц крошки от 1,5 до 2 мм. Частицы просеянного и высушенного угля засыпали на разделительную сетку, с которой контактировал слой кварцевой крошки. Данная конструкция реактора позволяет сохранить твёрдый реагент в зоне реакции в течение всего времени эксперимента. Навеска реагента (2 г угля) соответствовала высоте 125 мм - 60 мм . Сверху на навеску угля засыпали также кварцевую крошку, разделяя уголь и крошку, аналогично, сеткой. Высота кварца 50 мм. Наличие кварцевой крошки в зоне контакта с термопарой позволило однородно прогревать поступающий сверху газ-окислитель из-за эффективного теплообмена между кварцевой крошкой и газом.

Уголь перед испытанием предварительно измельчали и просеивали, получая фракцию с размером частиц 0,5 – 1,5 мм. Перед каждым экспериментом уголь сушили в термостате в течение 1 ч при температуре 110-115⁰С. Уголь насыпали в трубку малыми порциями и уплотняли каждый раз осторожным постукиванием по стенке трубки (при плавном поворачивании трубки вокруг оси).

Трубку с пробой угля закрывали с обеих сторон пробками и взвешивали на аналитических весах. После снятия пробок нижнюю часть термопары (спай) помещали в слой кварцевой крошки. Далее реактор помещали в печь. Печь представляет собой цилиндрический электронагреватель, заключенный в металлический кожух. Печь подсоединялась к сети 220 В через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Включали ЛАТР и начинали прогревание трубки с пробой угля (реактор) до нужной температуры. При этом кран 18 держали открытым, а кран 17 перекрывали, для того чтобы влага содержащаяся в угле испарялась.

Открывали кран 12, 15, кран 8 закрыли, и оксиды азота пропускали с помощью сжатого воздуха камеры 14 через реактор с углем, находящийся в печи 20, и затем – через 200 мл поглотительного раствора 22. Нагрев печи корректировался с помощью ЛАТРа.

Взаимодействие углерода с оксидами азота определялась уменьшением массы активного угля, находившимся в реакторе, в процессе окисления. Разницу масс исходной навески и вещества, не прореагировавшего в результате испытания, получали в каждом эксперименте. Взвешивали используемые вещества и навески угля на аналитических весах.