Таблетки леводопы

Идентификация

1. Метод ТСХ. 0,01 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл хлороформа в течение 3 минут и фильтруют. 0,01 мл (5мкг) полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластины «Силуфол УФ-254» размером 7x15 см. Рядом в качестве свидетеля наносят 5 мкл 1% раствора леводопы в 1 М кислоте хлороводородной.

Пластину с нанесенными пробами подсушивают на воздухе в течение 5 минут, затем помещают в камеру со смесью растворителей н-бутанол - кислота уксусная ледяная - вода (50:25:25) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластины, ее вынимают, подсушивают на воздухе, а затем опрыскивают свежеприготовленным раствором равных объемов 10% раствора железа (III) хлорида и 5% раствора калия феррицианида.

Пятно на хроматограмме от испытуемого раствора должно находиться на том же уровне, что и пятно свидетеля.

2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 20 мг леводопы, взбалтывают с 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной, прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида; появляется зеленое окрашивание. К половине полученного раствора прибавляют избыток 5 М раствора аммиака; образуется пурпурное окрашивание. К другой половине прибавляют избыток 5 М раствора натрия гидроксида, появляется красное окрашивание.

3. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 5 мг леводопы, взбалтывают с 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной и 5 мл воды, фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,1 мл 10% раствора натрия нитрита, содержащего 10% аммония молибдата; появляется желтое окрашивание, переходящее в красное от прибавления 10 М раствора натрия гидроксида.

4. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 10 мг леводопы, прибавляют 2 мл воды, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл кислоты хлороводородной разведенной; появляется желто-оранжевое окрашивание.

5. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 5 мг леводопы взбалтывают с 5 мл воды, прибавляют 0,5 мг нингидрина и нагревают на водяной бане в течение 10 минут; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

6. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 5 мг леводопы, смешивают с 1 мл пиридина, прибавляют 5 мг 4-нитробензоилхдорида и оставляют на 3 минуты; появляется фиолетовое окрашивание, переходящее в светло-желтое при кипячении. Прибавляют при перемешивании 02 мл 10% раствора натрия карбоната; фиолетовое окрашивание появляется вновь.

7. К количеству порошка растертых таблеток, содержащему 10 мг препарата, прибавляют 2 капли раствора калия феррицианида, 1 мл воды, 2 капли раствора натрия гидроксида; появляется красно-оранжевое окрашивание с желто-зеленой флуоресценцией.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток (точная навеска), содержащее 30 мг леводопы, растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки тем же растворителем и фильтруют. 10 мл фильтрата разводят в мерной колбе на 100 0,1 М раствором кислоты хлороводородной.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 280 нм на фоне 0,1 М раствора кислоты хлороводородной.

Содержание леводопы в одной таблетке в % от прописанного количества (X) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность исследуемого раствора;

Р - средний вес одной таблетки в граммах;

а - навеска препарата в граммах;

b - прописанное количество леводопы в одной таблетки в граммах:

- удельный показатель поглощения леводопы при 280 нм; равный 140;

– разведение.

Таблетка должна содержать 95% - 105% от прописанного количества леводопы.