Таблетки верапамила гидрохлорида.

Идентификация

1. Метод ТСХ. 0,01 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл хлороформа в течение 3 минут и фильтруют. 0,01 мл (5мкг) полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластины «Силуфол УФ-254» размером 7/15 см. Рядом в качестве свидетеля наносят 5 мкл 0,25% раствора верапамила гидрохлорида в хлороформе.

Пластину с нанесенными пробами подсушивают на воздухе в течение 5 минут, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ – этанол - 25% раствор аммиака (95:5:0,2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластины, ее вынимают, подсушивают на воздухе в течение 10 минут, а затем помещают в камеру хлорирования над смесью насыщенный раствор калия перманганата - кислота хлороводородная (1:1). Через 5 минут пластину вынимают, выдерживают на воздухе в течение 15 минут и опрыскивают раствором о-толидина.

Пятно на хроматограмме от испытуемого раствора должно находиться на том же уровне, что и пятно свидетеля.

Приготовление раствора о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл кислоты уксусной ледяной в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и прибавляют 1 г калия иодида.

2. Спектр поглощения раствора, приготовленного для количественного определения, в области от 220 до 350 нм имеет максимумы при 229 ± 2 нм и 278 ± 2 нм.

3. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 20 мг верапамила гидрохлорида взбалтывают с 2 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,2 мл 6,5% раствора ртути (II) хлорида; образуется белый осадок.

4. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 20 мг верапамила гидрохлорида взбалтывают с 2 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл 10% раствора кислоты серной и 4 капли 1% раствора калия перманганата; образуется фиолетовый осадок, который постепенно растворяется с образованием желтого раствора.

5. 0,2 г лимонной кислоты взбалтывают с 10 мл уксусного ангидрида. К 1 мл супернатантной жидкости прибавляют количество порошка растертых таблеток, содержащее 20 мг верапамила гидрохлорида, и нагревают на водяной бане; образуется пурпурное окрашивание.

6. 0,1 г порошка растертых таблеток встряхивают с 5 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл раствора натрия гидроксида; тотчас выпадает осадок белого цвета. Через 5 минут осадок отфильтровывают, а к фильтрату прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г верапамила гидрохлорида (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 150 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной и встряхивают в течение 10 минут. Затем объем раствора доводят до метки тем же растворителем и фильтруют. 10 мл фильтрата разводят водой в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 278 нм (раствор сравнения: смесь 1 мл 0,1 М кислоты хлороводородной и 9 мл воды).

Содержание верапамила гидрохлорида в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

Р - средний вес одной таблетки в граммах;

- удельный показатель поглощения верапамила гидрохлорида в максимуме при 278 нм, равный 118;

а - навеска препарата в граммах;

– разведение.

Содержание верапамила гидрохлорида в одной таблетке должно быть 0,036-0,044 г (таблетки по 0,04 г) или 0,072 - 0,088 г (таблетки по 0,08 г).