Таблетки метоклопрамида

Идентификация

1. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг метоклопрамида гидрохлорида, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, взбалтывают с 50 мл 0,01 М раствора кислоты хлороводородной и нагревают на водяной бане в течение 15 минут при постоянном помешивании. Затем охлаждают, объем раствора доводят 0.01 М раствором кислоты хлороводородной до метки и фильтруют. 10 мл фильтрата помещают в мерную колбу на 50 мл и объем раствора доводят тем же растворителем до метки. Спектр поглощения полученного раствора в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при 273 и 309 нм.

2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 50 мг метоклопрамида гидрохлорида, взбалтывают с 5 мл воды, фильтруют. К фильтрату прибавляют 5 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида в 1 М кислоте хлороводородной; образуется желтовато-оранжевое окрашивание.

Количественное определение

Количество порошка растертых таблеток, содержащее 10 мг метоклопрамида гидрохлорида (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной, нагревают на водяной бане в течение 15 минут, охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и фильтруют. 20 мл фильтрата помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл 2 М раствора натрия гидроксида и экстрагируют хлороформом трижды по 30 мл.

Объединенное хлороформное извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем раствора доводят хлороформом до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при 305 нм на фоне хлороформа.

Содержание метоклопрамида в таблетке в процентах от прописанного количества (X%) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

- удельный показатель поглощения метоклопрамида гидрохлорида при З05 нм, равный 265;

а - навеска препарата в граммах;

b - прописанное количество метоклопрамида гидрохлорида в граммах;

Р - средний вес таблетки в граммах;

– разведение.

Таблетка должна содержать 90-110% прописанного количества метоклопрамида гидрохлорида.

АРТИКАИНА ГИДРОХЛОРИД

Идентификация

1. УФ-спектр 0,002% раствора препарата в 0,1 М растворе кисло хлороводородной в области от 200 до 350 нм имеет максимум при 272 ± 2 нм минимум при 230 ± 2 нм.

2. 0,1 г препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2,5 воды, 0,5 мл кислоты серной концентрированной и 0,05 г изатина, перемешивают. Смесь осторожно нагревают на сетке до получения черно-фиолетового плава. 0,1 г плава помещают в стакан и растворяют в 30 мл воды; раствор должен иметь красно-фиолетовую окраску.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной и 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение

Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл кислоты уксусной ледяной, 4 мл раствора ртути (II) ацетата, перемешивают до растворения навески, прибавляют 0,09 мл раствора кристаллического фиолетового. Титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной, в конце титрования (при первом изменении цвета индикатора) прибавлю 10 мл уксусного ангидрида и титруют до появления голубовато-зеленого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,03208 г артикаина гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 98,5% и не более 101,0%.